年产300吨氯乙醛缩二甲醇、230吨间叔丁基苯酚、230吨3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐、100吨N,N-二甲胺基磺酰氯项目

该项目位于河南省鹤壁市宝山循环经济产业集聚区西片区的北部组团,由河南绿康生物科技有限公司投资建设,新建年产300吨氯乙醛缩二甲醇、230吨间叔丁基苯酚、230吨3-肼基-4-甲氧基联苯盐酸盐、100吨N,N-二甲胺基磺酰氯项目。建设内容包括产品车间、仓库、烘干包装车间、公用设施、辅助设施等。生产工艺流程为:

N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺的优化

以磺酰氯和二甲胺盐酸盐为原料在三乙胺催化剂的作用下合成N,N-二甲氨基磺酰氯,并进行了单因素实验,在此基础上运用响应面法对N,N-二甲氨基磺酰氯合成工艺进行了优化,优化调整后的工艺条件为:反应温度9℃,二氯乙烷用量250 mL,n(二甲胺盐酸盐)∶n(磺酰氯)=1.0∶1.2。在该工艺条件下重复实验,N,N-二甲氨基磺酰氯平均收率为77.5%,与模型预测收率相符。

高效液相色谱法定量测定脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸

目的 :建立定量测定鼠脑脊液 (CFS)中天门冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和甘氨酸 (Gly)的HPLC法。 方法 :建立 4 二甲胺基偶氮苯 4’ 磺酰氯 (DABS Cl)柱前衍生的高效液相色谱法 ,在紫外 4 36nm处测定。结果 :鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 3种氨基酸得到良好分离 ;在 1 0～ 2 0 0 μmol·L-1 浓度范围内与峰面积有良好线性关系 ,相关系数为 0 .996 4 ,0 .9982 ,0 .9996 ;其精密度RSD分别为 0 .74 %,0 .0 6 %,0 .70 %;稳定性RSD分别为 0 .87%,1 .0 8%,0 .6 3%;平均加样回收率分别为 1 1 1 .4 2 %,89.75 %,93.4 2 %。结论 :DABS Cl柱前衍生的高效液相色谱定量分析鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸 ,具有较好精确性 ,是一种比较方便、稳定和可靠的检测方法。