HPLC法测定马来酸阿法替尼中二甲胺残留量

目的建立高效液相色谱法测定马来酸阿法替尼中二甲胺残留量的方法。方法采用Welch Utimate XB-C18色谱柱(4.6mm×150mm、5μm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,检测波长为380nm,柱温为30℃,进样量5μL。结果二甲胺在0.051~1.02μg·m L-1范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为110.6%,RSD为3.1%(n=9),定量限为0.016μg·m L-1。结论该方法简便可靠,准确度高,专属性强,可用于马来酸阿法替尼中二甲胺的残留量测定。

离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用

目的:探讨离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用。方法:将盐酸二甲双胍用水溶解,进样,以甲磺酸水溶液作为淋洗液,以色谱柱进行分离处理,采用电导检测器与阳离子抑制器进行检测,分析结果。结果:在0.1～10.0μg/m L范围内,二甲胺线性关系理想,平均回收率97.6%～99.6%,RSD<3%。结论:离子色谱-直接电导法在盐酸二甲双胍药物中二甲胺残留检测中的应用无论是精密度,还是回收率,都能够满足实验要求。

离子色谱法测定盐酸阿比朵尔中残留的二甲胺含量

目的:利用离子色谱法建立盐酸阿比朵尔中残留二甲胺的含量测定方法。方法:采用阳离子交换柱[Dionex Ion Pac CG16(5 mm×50 mm)+C S16(5 mm×250 mm)],以30 mmol·L^(-1)甲基磺酸为淋洗液,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,电导检测器检测,抑制器为CSRS 300(4 mm)。结果:二甲胺质量浓度在0.031~4.0 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),二甲胺对照品溶液(1 mg·L^(-1))连续6次进样,保留时间、峰高、峰面积的RSD都小于1.5%,本检测方法的检出限为0.001 mg·L^(-1),定量限为0.004 mg·L^(-1),样品的日内和日间RSD分别为1.7%和2.8%,3个水平的加标提取回收率在94.7%~105.0%之间,3个批次样品中残留二甲胺的含量分别为0.021 2%、0.023 1%、0.020 7%。结论:本方法经方法学验证,可有效监控盐酸阿比朵尔的质量。