固相萃取-气相色谱-质谱法测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺的血药浓度

建立了固相萃取-气相色谱-质谱（GC-MS）测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺（MEGX）血药浓度的方法。血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定。色谱条件为：HP-5MS毛细管柱（15m×0.25mm×0.1μm）,初始柱温100℃,保持1min后以40℃/min速率升温至200℃,保持0.5min;进样口温度250℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2μL;载气为氦气,流量为1.0mL/min。质谱条件为：离子源温度230℃,电子轰击电离,电子能量70eV,选择离子检测（m/z58（MEGX）、m/z86（普鲁卡因,内标））。结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数0.9981,最低检测限为0.5ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1%～85.7%之间。实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定。

水合氯醛、速眠新Ⅱ、二甲苯胺噻唑对家兔心电图、呼吸率和血压的影响

为了探讨麻醉药对正常家兔心电图、呼吸率和血压的影响,将5~6月龄的家兔20只随机分成4组,分别为正常对照组、水合氯醛组、速眠新Ⅱ组、二甲苯胺噻唑组。采用RM6240BD多通道生理信号采集处理系统,测定家兔动脉血压、呼吸率,Ⅱ导联家兔心电图（electrocardiograph,ECG）波形和心率（heart rate,HR）变化。结果显示,ECG各波形变化均比较恒定,仅动作电位在传导过程中各段时间变化存在差异;注射不同的麻醉药后,水合氯醛使家兔HR加快,而注射速眠新Ⅱ及二甲苯胺噻唑后则使HR明显减慢,尤其是二甲苯胺噻唑对HR的影响较大;呼吸率（respiration rate,RR）的变化,3种麻醉药均比正常组高,而二甲苯胺噻唑组最高;血压变化,动脉收缩压（systolic blood pressure,SBP）：二甲苯胺噻唑〉水合氯醛〉速眠新Ⅱ,且均低于正常水平;动脉舒张压（diastolic blood pressure,DBP）：水合氯醛〉二甲苯胺噻唑〉速眠新Ⅱ,但水合氯醛组与二甲苯胺噻唑组差异不显著（P〉0.05）。家兔正常状态下,其心电图、心率、呼吸频率和血压的变化与有关文献存在差异,有必要正确掌握其变动范围。

2,6二甲苯胺噻嗪麻醉对大鼠大脑皮质、丘脑和海马ATP酶活性的影响

为了研究2,6二甲苯胺噻嗪麻醉状态下对大鼠不同脑区Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性的影响,试验采用紫外-可见光分光光度法对对照组、麻醉组、恢复Ⅰ组和恢复Ⅱ组中大鼠的大脑皮质、丘脑和海马Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性进行分析。结果表明:大鼠腹腔注射2,6二甲苯胺噻嗪后,其大脑皮质的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低48.3%和52.9%(P<0.01);丘脑的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低40.3%(P<0.05)和31.0%(P<0.01);海马的Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性分别较对照组降低28.8%(P>0.05)和29.2%(P<0.01);大鼠翻正反射恢复后和动物完全清醒后2种ATP酶活性的变化与对照组相比差异不显著(P>0.05)。说明Na+-K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性的改变在2,6二甲苯胺噻嗪全麻作用机制中可能起重要作用。

二甲苯胺噻唑对家兔血液、脑脊液、垂体及下丘脑中β－内啡肽浓度的影响

用放射免疫分析法（ＲＩＡ）研究二甲苯胺噻唑（静松灵）对家兔血液、脑脊淮、垂体及下丘脑中β－内啡肽（β－Ｅｐ）浓度的影响。给家兔肌注静松灵（３４ｍｇ／ｋｇ）后，家兔血液及脑脊液中β－Ｅｐ在用药后１．５ｈ增至最高值，即由用药前的７２．０８±４．０５ｐｇ／ｍＬ增至２８９．５４±１０．０４（Ｘ±ＳＥ，ｎ＝５，Ｐ＜０．０１），升高了７５．１１％；脑脊液中β－Ｅｐ在注药后１ｈ增至最高值，即由５３３．４９±１６．５５ｐｇ／ｍＬ增至１９０８．８０±２８．３６ｐｇ／ｍＬ（Ｘ±ＳＥ，ｎ＝５，Ｐ＜０．０１）增高了７２．０８％，经统计分析差异极显著，而对照组，注射前后家兔血液及脑脊液中β－Ｅｐ浓度未见明显变化。给药后家兔垂体及下丘脑中β－Ｅｐ浓度与给药前比较是动态变化规律，垂体中β－Ｅｐ在给药后３０ｍｉｎ降至最低值，即由２４６．６５±４．４２ｐｇ／ｍｇ降至１２０．５０±８．０９ｐｇ／ｍｇ（Ｘ±ＳＥ，ｎ＝３，Ｐ＜０．０１）降低了５１．１５％，以后是回开趋势，给药后３ｈ增至最高值：３３８．６０±１４．７８ｐｇ／ｍｇ，增加了２７．２６％，经统计分析，差异极显著；下丘脑中β－Ｅｐ浓度在给药后３０ｍｉｎ降至最低值，即由３２．１４±１．３０ｐ?

血清镁的二甲苯胺蓝比色测定法

二甲苯胺蓝(XB—1),俗称马贡(Magon),又称(Almagitc)。作为镁的显色剂早有报道,由于试剂本身和它与镁生成络合物的吸收峰相距太近,因而临床很少应用.据王起华等报道,加入表面活性剂可使吸收峰拉开.而且镁与XB一络合物的稳定度高于其他碱土金属。

二甲苯胺蓝褪色光度法测定水中痕量铬

研究了在酸性介质中铬(Ⅳ)催化溴酸钾氧化二甲苯胺蓝褪色的最佳条件。本法λmax=515nm,表观摩尔吸光系数为2.5×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0—26μg/25mL。用于水样中痕量铬的测定,结果令人满意。

新试剂3,5-二溴-4-偶氮对N,N-二甲苯胺苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

本文研究了新试剂3，5-二溴-4-偶氛对N，N-二甲苯胶末基荧光酮（DBAMPF）与锰（Ⅱ）的显色反应和光度性质，在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲按（CTMAB）存在下，pH9．0NH3H2O～NH4Cl介质中，试剂与锰（Ⅱ）形成2∶1的红色配合物，最大吸收波长为580nm，表观摩尔吸光系数为1.12×106l·mol-1·cm-1，锰（Ⅱ）浓度在0～8μg／25ml范围内符合比尔定律，拟定方法用于水质中标的测定，其方法灵敏度高，重视性好，结果令人满意。

高效毛细管电泳法测定利多卡因代谢产物单乙基甘氨酰二甲苯胺

目的 :建立一种测定利多卡因代谢产物单乙基甘氨酰二甲苯胺 (MEGX)含量的高效毛细管电泳法。方法 :用50mmol/L硼酸缓冲液 (pH =8.8)为电泳电解液 ,电压 1 2kV ,运行电流 1 8.8～ 2 3 .2 μA ,检测波长 2 1 4nm ,有效毛细管长度 50cm ,管径 50 μm ,氨茶碱为内标 ,展开 1 2min。 8只昆明种小白鼠腹腔注射 0 .2 %利多卡因 4 0mg/kg ,用本法测定其 5h尿液中MEGX累积排泄量。结果 :MEGX迁移时间 7.8min ,氨茶碱迁移时间 1 0 .7min。MEGX含量为 0 .0 62～1 .0mg/ml时 ,其浓度与色谱峰面积线性关系良好 ,r =0 .9991 ,日内、日间变异系数均小于 7.8% ,回收率为98.4 %～ 1 0 1 .6% ,常用 3 0种药物对其无干扰。 8只小鼠MEGX累积排泄量为 ( 2 95.2± 55.2 ) μg ,其中游离型MEGX为 4 4.7% ,结合型为 55.3 %。结论 :该方法简单、快速、灵敏 ,特异性和重现性良好 ,具有较强实用价值。

二甲苯胺噻唑对氯胺酮作用的影响

二甲苯胺噻唑既可增强氯胺酮的催眠和镇痛作用,又可拮抗氯胺酮麻醉时中枢神经兴奋及肌张力增强作用,但对心血管系统的影响有待进一步研究。

二甲苯胺噻唑在羊、兔体内的药动—药效同步模型的研究

以气相色谱 (GC)、高效液相色谱 (HPLC)、荧光分析与放射免疫 (RIA)等方法为检测手段 ,提供药动学数据 ;以脑电、心电、肌电等数据作药效学定量指标 ,经计算机拟合后 ,获得二甲苯胺噻唑 (XL)的药动─药效 (PK -PD)同步模型参数。血药动力学与脑电拟合同步模型参数为N(Hill系数 ) =0 .1 0 1 2 3 ,Keo(效应室消除速率常数 ) =0 .2 2 0 9min- 1 ,t1 2 keo(血药浓度 -药效平衡半衰期 ) =3 .1 4min ,Ec5 0 (半效浓度 ) =0 .30 4 μg/mL ,Emax(理论最大效应 ) =0 .2 2 1 4 (% ) ,AUE1 (E -t曲线下面积预报值 ) =0 .2 4 2 7μg/mL·min ,AUE2 (E -t曲线下面积 ) =0 .2 1 4 0 μg/mL·min .r=0 .992 6。脑药动力学与脑电拟合的同步模型参数 :N =0 .9766 ,Keo =0 .2 2 0 9min- 1 ,t12 keo=3 .1 378min ,Ec5 0 =0 .3954μg/mL ,Emax =0 .2 2 1 4 (% ) .AUE1 =0 .1 60 5μg/mL·min ,AUE2 =0 .1 835μg/mL·min ,r=0 .9937。血药动力学与肌电拟合的同步模型参数 :N =0 .1 379,Keo =0 .2 2 65min- 1 ,t12 keo=3 .0 596min ,Ec5 0 =0 .780 4 μg/mLEmax =0 .872 1 (% ) ,AUE1 =0 .5357μg/mL·min ,AUE2 =0 .5584μg/mL·min ,r=0 .9989。

2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠不同脑区Na^+-K^+-ATP酶的影响

2,6-二甲苯胺噻嗪（rompun,xylazine）,广泛用于马、牛、羊、犬、猫、兔等多种动物的麻醉。例如2,6-二甲苯胺噻嗪复合麻醉剂对犬呼吸系统影响的评价。但是其作用机制却未见报道,本试验通过研究2,6-二甲苯胺噻嗪对大鼠不同脑区Na＋-K＋-ATP酶活性的影响,揭示2,6-二甲苯胺噻嗪复合麻醉剂对中枢神经系统钠、钾泵的作用机制,以阐明其麻醉作用对跨膜信号转导机制的影响,为今后α2-受体激动剂合理应用于临床建立理论依据与参考标准。

GC-MS定量测定大鼠血、脑中的氯胺酮和二甲苯胺噻嗪

描述了大鼠血、脑中氯胺酮和二甲苯胺噻嗪同时测定的定量分析方法。该法用溶剂同时提取血中或脑中的氯胺酮和二甲苯胺噻嗪,并在气相色谱上与杂质有效分离。方法简单、可靠、灵敏度高。已用于给药后大鼠血、脑中氯胺酮和二甲苯胺噻嗪的定量测定,得到了有意义的结果。

1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂1-（4-安替比林偶氮）-2-羟基-4-二甲苯胺（APHMA），并研究了其与Cu（Ⅱ）的显色反应。在pH4．0的HAc-NaAc缓冲介质中，APHMA与Cu（Ⅱ）生成2：1稳定络合物，最大吸收波长为560nm，摩尔吸光系数为2．36×10^4L·mol^-1·cm^-1，Cu量在0～1．0μg／mL内符合比耳定律。已用于食品中铜的分析。

二甲苯胺噻唑对绵羊脑电图影响的研究

以日本产３６２型多道生理仪为主要实验仪器，研究了二甲苯胺噻唑对绵羊的中枢神经系统的作用．通过实验，获得了绵羊正常情况下的脑电图波的振幅和频率，为脑电图在兽医临床上的应用提供参考依据．实验结果表明，静松灵对中枢神经系统产生抑制作用．脑电图表现为波的频率明显降低、波幅明显增高，即由原来的低幅快波活动转变成高幅慢波活动．

二甲苯胺噻唑对绵羊心电图影响的研究

研究了静松灵对绵羊的心脏传导系统的作用．实验结果表明，静松灵对心脏系统产生较长时间的抑制作用，心电图表现为第/、度房室传导阻滞、窦性心动徐缓、窦性心律不齐和抑制心室的复极过程等，而对心室内的传导却无明显的影响．静松灵对心脏的抑制作用从给药后５分钟开始，持续几个小时．

二甲苯胺噻唑对绵羊肌电图影响的研究

以日产３６２型多道生理仪为主要手段，研究了静松灵时绵羊的肌肉系统的作用．实验结果表明，静松灵对肌肉产生良好的肌松作用；肌电图表现为肌电活动明显减少和振幅降低等，肌松作用大约持续１小时．

二甲苯胺噻唑在绵羊脑脊液中的药物动力学研究

以内标气相色谱法为定量手段．研究二甲苯胺噻唑在绵羊脑脊液（ＣＳＦ）中的药动力学．实验结果表明，绵羊肌注二甲苯胺噻唑（２．５ｍｇ／ｍｌ）后，ＣＳＦ药物经时特征主要符合一级吸收单室开放模型．部分符合一级吸收双室开放模型，其主要药动学参数：吸收半衰期为３．８６８±１．４５２ｍｉｎ，消除半衰期为１４０．３３８±１１０．０３８ｍｉｎ，ＣＳＦ药浓度达峰时间为１７．６３７±５．８５０ｍｉｎ，ＣＳＦ药峰浓度为０．０９６３±０．０２６０μｇ／ｍｌ，曲线下面积为１２．１３１８±２．２８３４μｇ／ｍｌ．ｍｉｎ。

酸助溶法制备盐酸二甲苯胺噻嗪注射液

采用稀盐酸与二甲苯胺噻嗪作用生成可溶性盐的方法制备盐酸二甲苯胺噻嗪注射液。分别用1.8mol/L(15%)和0.6mol/L(5%)的盐酸与二甲苯胺噻嗪等摩尔反应,以枸橼酸缓冲溶液(pH5.0)作为pH调节剂,分别配制10%和2%的盐酸二甲苯胺噻嗪注射液。酸助溶法能降低生产成本,易于操作,质量稳定,符合生产要求,可作为生产该注射液的一种方法。