邻苯二甲酸二辛酯加氢工艺研究

通过络合法制备了Ni基催化剂,考察了温度、压力、空速、反应时间因素对邻苯二甲酸二辛酯加氢生成环己烷1,2-二甲酸二辛酯反应的影响。结果表明:8.0MPa,180℃,0.5h-1是较优的实验条件,此时邻苯二甲酸二辛酯的加氢选择性可达99.2%。之后,寿命考察显示此催化剂具有很好的稳定性。这些研究为今后催化剂的工业应用提供了良好的基础。

水滑石衍生镍基纳米催化剂对邻苯二甲酸二辛酯加氢反应的调控

邻苯二甲酸二辛酯加氢是合成环保型增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二辛酯最重要的方法.本文以镍铝水滑石作为前驱体,制备了一种Ni-AlO纳米催化剂.在此催化剂作用下,邻苯二甲酸二辛酯的转化率和环己烷-1,2-二甲酸二辛酯的选择性均可达99%,而在对比催化剂Ni-Al2O3作用下,邻苯二甲酸二辛酯的转化率仅为20%.此外,Ni-AlO催化剂的稳定性也明显优于后者.透射电子显微镜、程序升温还原和X光电子能谱等表征表明水滑石前驱体的生成对活性组分镍起到了分散作用,并提高了其与载体的相互作用,使Ni-AlO催化剂具有优异的催化性能.

S_2O_8^(2-)／ZnO催化废聚酯醇解制备对苯二甲酸二辛酯

制备了S_2O_8^(2-)/ZnO固体超强酸催化剂,并用于催化废聚酯醇解合成对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。用XRD、SEM、XPS、FT-IR等对S_2O_8^(2-)/ZnO的结构和性能进行了表征,考察了固体超强酸制备条件对其催化性能的影响。结果表明,673K焙烧5h所得超强酸S_2O_8^(2-)/ZnO催化性能稳定,废聚酯与异辛醇在210～220℃反应3h,DOTP收率可达91．6%以上。

对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的化感作用

【目的】明确兰州百合化感物质对其幼苗的自毒效应及其作用机制。【方法】分别采用0.02,0.2,2和5 mg/mL的对苯二甲酸二辛酯(D)和抗氧剂2246(A)单施胁迫兰州百合种球,并进一步选择0.2和5 mg/mL对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246进行交叉试验,探讨2种物质对兰州百合幼苗的自毒互作效应。【结果】单施条件下,对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的生长均具有“低促高抑”现象,其中对苯二甲酸二辛酯在0.02 mg/mL条件下产生促进生长作用,在0.2~5 mg/mL均具有抑制生长效应,而抗氧剂2246在0.02~2 mg/mL对兰州百合幼苗的生长均具有促进作用,在5 mg/mL时才产生抑制效应。设置质量浓度范围内,对苯二甲酸二辛酯对兰州百合幼苗CAT、POD、SOD活性及可溶性蛋白含量的影响均呈先升高后降低的变化,且升高最大值与下降最低值与对照差异均达显著水平(P<0.05);而抗氧剂2246仅在5 mg/mL条件下,对兰州百合幼苗可溶性蛋白含量的影响较大,使之显著下降(P<0.05),对抗氧化酶活性的影响较小;随溶液质量浓度的升高,对苯二甲酸二辛酯处理兰州百合幼苗MDA含量不断增加,而抗氧剂2246处理MDA含量先降低后升高,当质量浓度为5 mg/mL时,两处理兰州百合幼苗MDA含量较对照均显著提高(P<0.05)。交叉试验结果表明,D0.2A0.2、D0.2A5、D5A0.2及D5A5混合液对兰州百合幼苗的生长均未产生显著影响,与单施结果相比较,若二者单施作用方向相同,交叉试验中均未表现出同方向的协同效应,而当二者单施作用方向相反,交叉处理中表现出相反作用的叠加效应;兰州百合幼苗CAT、POD和SOD活性,及MDA和可溶性蛋白含量较对照均未发生显著改变。【结论】对苯二甲酸二辛酯和抗氧剂2246对兰州百合幼苗的化感作用程度和作用方向存在差异,对苯二甲酸二辛酯对兰州百合幼苗生长的影响效应较大,而抗氧剂2246的影响效应较小,且两物质间存在一定的化感互作效应。

环境友好型PVC/对苯二甲酸二辛酯增塑剂体系的制备与性能研究

选择环境友好型增塑剂对苯二甲酸二辛酯(DOTP)作为聚氯乙烯(PVC)的增塑剂,制备PVC/DOTP体系,以传统增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为比较对象,对比研究了PVC/DOTP和PVC/DOP体系的力学性能、耐溶剂性、耐热性、电性能和流动性等方面性能。结果表明:在力学性能上,PVC/DOTP增塑体系的力学性质,如拉伸强度、断裂伸长率和撕裂强度等有明显提升;在耐热性上,DOTP增塑PVC体系在受热时增塑剂的挥发量很小,耐热性能优异;在电性能方面,DOTP增塑PVC体系的表面电阻率和体积电阻率都是最大的,电绝缘性能非常突出,非常适用于一些要求电绝缘性能较高的领域。

国内外邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的发展动态

介绍了增塑剂DOP的国内外概况、欧洲和美国关于DOP毒性和环境问题的新结论,以及世界新建项目的进展,探讨了催化剂的增效改进技术,并提出我国DOP行业的发展设想。

对苯二甲酸二辛酯合成反应规律的研究

由对苯二甲酸和辛醇在钛酸四丁酯催化下合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP)。实验探索了搅拌转速、对苯二甲酸粒度、催化剂用量、醇酸物质的量比对反应的影响规律。当醇酸物质的量比大于2.7,催化剂质量分数为0.3％～0.5％时,DOTP的收率大于99.5％。

对苯二甲酸二辛酯生产技术及工艺改进

对TPA法生产对苯二甲酸二辛酯的酯化阶段的回流工艺进行了改进,并对提高DOTP的生产速度进行了讨论。

微波辐射快速合成对苯二甲酸二辛酯

在微波辐射条件下,以T2为催化剂,用对苯二甲酸二甲酯(DMP)与异辛醇进行酯交换反应合成了对苯二甲酸二辛酯(DOTP),讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和投料比对反应产率的影响,最佳反应条件为:投料nDMP:n异辛醇=1∶2,T2催化剂0.18g,微波功率600W,反应时间8min,得到的产率为97%,该条件下的反应速率是常规加热条件下的20多倍.

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)的合成工艺及应用

对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及合成路线、工艺条件、影响因素等作了较详细地对比分析,并着重对酯交换工艺和直接酯化工艺进行了比较深入的探讨。

强酸性阳离子交换树脂催化涤纶合成对苯二甲酸二辛酯的研究

以涤纶厂废涤纶丝(主要成分为聚对苯二甲酸乙二醇酯)和正辛醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂催化合成了对苯二甲酸二辛酯,确定了反应的最佳条件。将涤纶丝用浓氢氧化钠解聚后,用稀盐酸酸化至p H为6,经强酸性阳离子交换树脂催化,与正辛醇合成对苯二甲酸二辛酯。当涤纶丝用量为1.8g,正辛醇用量为0.026mol,催化剂用量2.6g时,控制温度在100~110℃,反应105分钟,酯化率可达66.7%。

功能化离子液体催化邻苯二甲酸二辛酯的合成及其工艺

利用功能化酸性离子液体催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP),结果表明,其催化效果比非功能化的中性离子液体好,催化剂循环使用率高,其中,功能化酸性离子液体[HSO3-PMIM][HSO4]的催化活性最好,并确定了用其催化合成DOP的优化工艺条件:酐醇物质的量比1∶3,反应温度140℃,反应时间2.5h,离子液体最佳用量为反应体系总质量的15%,环己烷作带水剂,此条件下,酯化率可达98.6%以上。

对苯二甲酸二辛酯的合成工艺及应用

介绍了对苯二甲酸二辛酯在塑料工业中的应用及生产工艺(直接酯化法、酯交换法、酰氯醇解法等)。从工艺流程、反应条件、产品技术指标、经济指标等方面对直接酯化法和酯交换法进行了比较。并探讨了影响酯化反应的主要因素。

非酸催化绝缘级邻苯二甲酸二辛酯的生产

传统的用硫酸催化合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)工艺,存在着转化率低、原料消耗高、产品热稳定性差、体积电阻率小、废水处理困难等缺点。本文阐述非酸催化绝缘级DOP生产的催化剂选择、加热方式和工艺流程等。

聚酯废料制对苯二甲酸二辛酯

以聚酯废料和工业级异辛醇为原料，醋酸锌为催化剂，进行了对苯二甲酸二辛酯的合成研究，确定了适宜的工艺条件，并对产品性能指标进行了分析测定。

气相色谱-质谱法测定白酒中的对苯二甲酸二辛酯

建立了白酒中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱-质谱联用分析方法。样品采用正己烷提取,氯化钠盐析,离心分离后的上清液用HP-5MS石英毛细管色谱柱分离,在选择离子检测模式下进行质谱测定。结果表明:对苯二甲酸二辛酯的检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg,方法的线性范围为0.04~1.0 mg/kg,样品的加标回收率为90.8%~94.9%,测定结果的相对标准偏差为2.64%~3.33%(n=6)。该方法简单快捷、准确、灵敏,可用于白酒中对苯二甲酸二辛酯的测定。

对苯二甲酸二辛酯(DOTP)研制浅析

通过对对苯二甲酸二辛酯(DOTP)两种生产工艺的实验对比、浅析,结和生产实际最后选择采用对苯二甲酸(TPA)法(直接酯化法)生产DOTP。DOTP是聚氯乙烯(PVC)塑料用的一种性能优良的主增塑剂,它与目前常用的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)相比,具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点。由于(DOTP)不含邻苯二甲酸盐,不在欧盟及其他国家限制使用的16种含邻苯二甲酸增塑剂范围内,是一种优良的环保型增塑剂。

气相色谱-质谱法测定含油脂食品中新型增塑剂对苯二甲酸二辛酯

该研究通过乙腈提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,建立了含油脂类食品中对苯二甲酸二辛酯含量测定的方法。样品采用乙腈超声多次提取,PSA/硅胶复合固相萃取柱净化,流出液经旋转蒸发仪浓缩,经HP-5MS UI毛细管柱分离后,采用SIM模式对样品中的邻苯二甲酸二辛酯进行检测,外标法定量。实验结果表明,对苯二甲酸二辛酯在0.125~2.50μg/mL范围内,具有良好的线性范围,线性相关系数大于0.99,方法的检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.50 mg/kg,在0.50 mg/kg、1.00 mg/kg、5.00 mg/kg 3个添加水平下,样品中对苯二甲酸二辛酯的平均回收率为78.11%~104.53%,相对标准偏差(RSD,n=6)低于7.21%;该方法简单、快速、灵敏,可用于含油脂食品中对苯二甲酸二辛酯的检测,用本研究建立的方法检测40个含油脂类食品,10个样品有检出,涉及芝麻酱、辣椒油、植物油和肉制品,检出含量范围为0.64 mg/kg~1586.34 mg/kg,部分阳性样品含量较高,应当引起我们的重视。

废聚酯制对苯二甲酸二辛酯(DOTP)

研究钛酸四丁酯催化剂 ,以废聚酯和异辛醇为原料 ,采用醇解法制取对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺 .在实验基础上确定制取DOTP的最佳条件 ,产品符合标准要求 ,收率达 90