氨基酸的2,3-二甲醛基喹喔啉荧光衍生及高效液相色谱分离分析

将荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉首次应用到氨基酸的高效液相色谱分离分析中。考察了该荧光试剂与伯胺氨基酸衍生反应的pH值、比例、反应时间等影响因素,确定衍生反应的最佳条件为:100 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5),二巯基乙醇、衍生试剂与氨基酸的比例为9∶3∶1,室温下反应5 min。采用C18色谱柱,经二元梯度洗脱,荧光检测,17种伯胺蛋白氨基酸得到较好分离。氨基酸的浓度在0.01～1.00 mmol/L范围内与其衍生物峰面积呈较好的线性关系,氨基酸衍生物的检出限为0.02～0.07μg/L。应用该方法对麦冬中游离氨基酸的含量进行测定,结果满意。此方法快速,高效,灵敏度高,精密度好。

2,3-二甲醛基喹喔啉的合成及其与伯氨化合物荧光反应的研究

合成伯氨化合物的新荧光标记试剂：２，３－二甲醛基喹喔啉〔ＱＤＣＡ〕，并用元素分析、紫外、红外光谱进行了结构表征。研究它与五种伯氨化合物〈ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺，叶酸〉荧光衍生化反应后的一些重要参数。对于ＤＬ－酪氨酸、Ｌ－赖氨酸、ＤＬ－多巴、多巴胺、叶酸的最佳ｐＨ范围分别是：８．６０～９．５０，８．３０～８．８０，７．２０～８．００，７．４０～８．００，８．２０～８．４０；检测的线性范围依次为：１．０×１０－５～１．６×１０－４，１．０×１０－５～１．６０×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４，１．０×１０－６～１．６×１０－４ｍｏｌ／Ｌ．结果令人满意。

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。