二盐不饱和钻井液在钾盐矿钻探中的应用

针对盐膏层的盐溶、井壁失控、卡钻、套管挤压等井下复杂情况;如何应用钻遇盐膏层的井控技术;仍然是钻探工程的重大技术难题。在刚果布黑角地区光卤石型钾盐矿地层的钻探过程中;应用二盐不饱和钻井液很好地解决了以上技术难题;本文主要就二盐不饱和钻井液在钻遇实际中的配比、性能、技术等方面进行了详细的阐述;希望可以更好的促进本行业的发展。

二盐基硬脂酸铅的生产新工艺

介绍了硬脂酸与氧化铅直接反应来制备二盐基硬脂酸铅的方法。

二硫代氨基甲酸盐改性GO材料及其对Cu^(2+)的吸附性能

将三乙烯四胺(TETA)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,再与CS+(2)反应,制备得到基于TETA的二硫代氨基甲酸盐改性GO材料(GO-TETA-DTC).采用红外光谱仪、元素分析仪和扫描电子显微镜对GO-TETA-DTC进行表征分析,并研究该材料对Cu^(2+)的吸附性能,考察溶液pH值、Cu^(2+)初始质量浓度、吸附时间和温度对吸附效果的影响.结果表明:GO-TETA-DTC对水中Cu^(2+)的吸附过程遵循准二级动力学方程、颗粒内扩散方程以及Langmuir方程;从Langmuir方程计算得到的GO-TETA-DTC对Cu^(2+)的最大吸附量为294.12 mg/g;吸附过程以吸热和熵增的形式进行.

锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤及硫酸羟氯喹治疗对类风湿性关节炎患者红细胞沉降率及类风湿因子的影响

目的:探究锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤及硫酸羟氯喹治疗对类风湿性关节炎(RA)患者红细胞沉降率(ESR)及类风湿因子(RF)的影响。方法:选取2021年4月—2022年5月抚州市立医院收治的RA患者66例,选用随机数字表法分为两组,各33例。对照组接受甲氨蝶呤及硫酸羟氯喹治疗,观察组接受锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤及硫酸羟氯喹治疗,两组均持续治疗3个月。对比两组临床疗效、炎症因子水平、ESR及RF、类风湿关节炎活动度(DAS28)评分、症状改善情况、视觉模拟评分法(VAS)评分、不良反应。结果:观察组临床总有效率为96.97%(32/33),高于对照组的75.76%(25/33),差异有统计学意义(P<0.05);治疗后,观察组白介素-6(IL-6)(3.52±0.47)pg/mL,肿瘤坏死因子-α(TNF-α)(3.91±1.02)pg/mL,C蛋白反应(CRP)(12.33±5.15)mg/L,RF(31.62±15.16)IU/mL,ESR(25.89±10.69)mm/h,均低于对照组的(8.03±1.02)pg/mL、(7.94±2.54)pg/mL、(16.38±6.41)mg/L、(42.98±16.87)IU/mL、(35.92±11.84)mm/h,关节肿胀数目(2.01±0.45)个,关节压痛数目(4.15±1.31)个,均少于对照组的(4.05±1.56)、(6.14±2.02)个,僵硬时间(25.56±9.13)min,短于对照组的(32.85±11.85)min,双手平均握力(12.03±2.91)kPa,高于对照组的(9.51±1.05)kPa,DAS28评分(2.02±0.74)分,VAS评分(2.12±0.29)分,均低于对照组的(4.38±1.29)、(4.15±0.57)分,差异均有统计学意义(P<0.05);两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液联合甲氨蝶呤及硫酸羟氯喹在RA患者中应用效果较佳,能够减轻炎症反应,改善临床症状及关节活动度,减轻疼痛,且未增加不良反应。

二硫代氨基甲酸盐改性香兰素对铜的缓蚀行为

针对铜在NaCl溶液中腐蚀的特点,以二硫化碳、乙二胺、香兰素为原料合成了DTCV(二硫代氨基甲酸盐改性香兰素),采用电化学方法、SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量色散谱)评价DTCV在质量分数为3%的NaCl溶液中对铜的缓蚀性能,并探讨其在铜表面的吸附行为。结果表明:DTCV同时抑制铜电极的阳极反应过程和阴极反应过程。当添加0.30 mmol/L的DTCV时,其缓蚀效率可以达到98.34%。DTCV的吸附方式为化学吸附,且符合Langmuir吸附等温模型。DTCV可以认为是铜在氯化钠溶液中的良好缓蚀剂。

1,3-二甲基咪唑-2-羧酸盐辅助制备SnO_(2)量子点及其对乙醇的气敏性

为了制备气体灵敏度良好的SnO_(2)量子点,以聚乙二醇200(PEG200)为分散剂,采用咪唑基离子液体前驱体1,3-二甲基咪唑-2-羧酸盐辅助制备粒径约为4 nm、气敏性良好的SnO_(2)量子点。利用X射线衍射仪、高分辨率透射电镜对SnO_(2)量子点的物相结构和微观形貌样品进行表征,通过傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计和比表面积分析仪测试SnO_(2)量子点的纯度、光学性质和比表面积,并采用气敏测试系统检测SnO_(2)量子点对乙醇气体的灵敏度。结果显示:制备的SnO_(2)量子点颗粒大小均匀,比表面积为123.89 m^(2)/g,对可见光透过率达90%以上,乙醇气敏性能优良;在250℃,乙醇体积分数为300×10^(-6)时,SnO_(2)量子点的灵敏度可达195.34。

锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液对类风湿性关节炎的治疗作用及对心理弹性、生活质量的影响

目的探讨锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液对类风湿性关节炎的治疗作用及对心理弹性、生活质量的影响。方法选取2021年1-12月黑龙江中医药大学附属第一医院类风湿性关节炎患者100例为研究对象,按照随机数表法分为对照组和观察组,各50例。对照组采用传统治疗方案(甲氨蝶呤片+来氟米特),观察组在对照组基础上加用锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液进行治疗。统计分析两组临床治疗效果、心理弹性、生活质量。结果用药后,观察组压痛关节计数、肿胀关节计数、疼痛评分、患者对疾病总体状况的自我评分、第三方医生对患者目前疾病总体状况的评分、类风湿因子、血沉、C反应蛋白水平均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);用药后,观察组乐观性、力量性、韧性评分均高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组生活质量评分为(91.45±5.52)分,高于对照组,差异有统计学意义(t=12.143,P<0.05)。结论锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液对类风湿性关节炎的治疗作用显著,能够改善患者的心理弹性、生活质量。

地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐的制备及表征

为改善地美硝唑(DMZ)的理化性质,丰富DMZ的晶体形式,试验采用混悬法制备了地美硝唑-2,3-二羟基苯甲酸盐(DMZ-2,3-DHBA),采用冷却结晶-缓慢挥发法制备了其单晶,并通过粉末X射线衍射(PXRD)、单晶X射线衍射(SCXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对DMZ-2,3-DHBA进行表征分析。结果表明:DMZ-2,3-DHBA为淡黄色粉末,单晶为规则的棱状结晶,该盐属于正交晶系Pbca空间群,晶胞参数为a=14.3858(19)A,b=13.5837(19)A,c=26.3250(5)A,α=β=γ=90°,DMZ-2,3-DHBA的不对称单元中包含2个DMZ分子和2个2,3-二羟基苯甲酸(2,3-DHBA)分子。用扫描电子显微镜下观察DMZ-2,3-DHBA呈表面粗糙的棱柱状,其熔点为146℃。说明试验成功制备了DMZ-2,3-DHBA,可用于后续地美硝唑新盐的稳定性及其他兽用抗菌药物的新晶型研究。

锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液单药及联合^(89)SrCl_(2)治疗骨转移瘤效果的meta分析

背景与目的:骨转移瘤是常见的肿瘤骨转移疾病,且患者预后较差,常会合并多种严重并发症,包括骨痛、骨折、脊髓压迫等骨相关事件(skeletal-related event,SRE),影响患者的生活质量。放射性核素治疗对骨转移患者具有较好的效果,可以明显地缓解骨痛。本研究旨在评价锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液(^(99)Tc-MDP)单用或联合氯化锶(^(89)SrCl_(2))治疗骨转移瘤的疗效。方法:数据库检索公开发表在2000年1月—2022年7月的关于^(99)Tc-MDP联合^(89)SrCl_(2)及单用^(99)Tc-MDP治疗骨转移瘤疗效的研究报道,对所有纳入的文献进行资料提取和质量评价,采用Revman 5.3软件进行meta分析。结果:27篇文献符合纳入标准,共2564例患者纳入本研究。结果显示,与^(89)SrCl_(2)单药组比较,^(99)Tc-MDP联合^(89)SrCl_(2)可提高骨转移瘤患者的骨痛缓解率(RR=1.22,95%CI:1.18~1.27,P<0.001),骨转移灶愈合率(RR=1.35,95%CI:1.25~1.47,P<0.001);单用^(99)Tc-MDP与^(89)SrCl_(2)单药组相比,骨痛缓解率(RR=0.98,95%CI:0.90~1.06,P=0.57)及骨转移灶愈合率(RR=0.93,95%CI:0.82~1.06,P=0.27),差异无统计学意义。^(99)Tc-MDP单用或联合^(89)SrCl_(2)治疗的常见不良反应为白细胞、血小板计数降低,但单用或者联合使用不良反应发生率差异无统计学意义(单用^(89)SrCl_(2)vs^(99)Tc-MDP联合^(89)SrCl_(2):RR=0.83,95%CI:0.53~1.30,P=0.42;单用^(89)SrCl_(2)vs单用^(99)Tc-MDP:RR=0.93,95%CI:0.76~1.13,P=0.45)。结论:^(99)Tc-MDP联合^(89)SrCl_(2)治疗能够有效地缓解骨转移瘤患者的疼痛,其骨转移瘤的骨痛缓解率及骨转移灶愈合率均优于^(89)SrCl_(2)单药治疗组,且不良反应未明显增加。由于本研究在纳入文献质量及数量等方面存在局限性,故今后需要更高质量的随机对照研究验证。

高效液相色谱法测定敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶含量的研究-联吡啶含量的研究

建立了敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的液相色谱检测方法。以shim-pack-VP-ODS 250 mm×5.4 mm(I.D)×5μm色谱柱分离,经紫外可变波长检测器进行敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的测定。当敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶的质量浓度为0.2~50 mg/L时,具有良好的线性。对4个不同添加水平下的添加回收率进行测定,结果表明,2,2′-联吡啶在敌草快二溴盐中添加回收率为86.8%~103.6%,RSD为2.7%~9.0%。该方法满足农药检测要求,适用于敌草快二溴盐中2,2′-联吡啶含量的检测。

锝[^(99m)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液中放化纯度薄层色谱分析方法的建立

为了建立一种测量锝[^(99m)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液中放化纯度的可靠方法,本研究对分析方法的固定相和展开剂等条件进行研究,并按照《中国药典》等相关规定对分析方法进行方法学验证。结果表明,固定相为聚酰胺-6薄层板、展开剂为V(1 mol/L醋酸钠溶液):V(0.1 mol/L盐酸溶液)=1∶1混合溶液的单体系薄层色谱法,改善了锝[^(99m)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液中放射性主峰的拖尾情况,且放射性主峰与高锝[^(99m)Tc]酸盐、胶体锝[^(99m)Tc]等潜在杂质的分离度>1.0,具有较好的专属性。经验证,建立的薄层色谱法在2.7×10^(-2)~42.4μCi放射性活度范围内线性关系良好,相关系数r为0.997,耐用性和中间精密度良好;与国内外药典收录的分析方法进行比对实验,放化纯度测试结果相对误差均<2.0%。本研究建立的单体系薄层色谱法适用于锝[^(99m)Tc]亚甲基二膦酸盐注射液放化纯度的测量。

大粒径二烷基次膦酸盐的制备与性能研究

以铝盐、四丁基氯化铵、二乙基次膦酸钠为主要原材料,制备得到了大粒径二烷基次膦酸盐。研究结果表明,四丁基氯化铵作为相转移催化剂,能促进反应进行,使产品反应彻底和诱导反应产品析出结晶方向,制造出的产品具有粒径较大、晶型紧致等优点。测试结果表明,制备得到了的大粒径二烷基次膦酸盐D50>50μm,堆积密度>700 g/L,T1%>350℃,加入产品的试样阻燃达V-0(1.6 mm),产品的粒径大,具有良好的耐热性和阻燃性能等优点。

锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐联合阿法骨化醇在绝经后类风湿关节炎患者中的应用效果

目的探讨锝[^(99)Tc]亚甲基二膦酸盐(^(99)Tc-MDP)联合阿法骨化醇在绝经后类风湿关节炎(RA)患者中的应用效果。方法选取2021年10月至2022年9月济南市章丘区中医医院收治的98例绝经后RA患者,按照随机数字表分为对照组(49例)与研究组(49例)。两组均应用甲氨蝶呤治疗,在此基础上对照组应用阿法骨化醇治疗,研究组应用^(99)Tc-MDP联合阿法骨化醇治疗,比较两组应用效果。结果研究组临床总有效率高于对照组(P<0.05);治疗后研究组类风湿因子、红细胞沉降率低于对照组(P<0.05);两组不良反应总发生率比较,差异无统计学意义(P>0.05)。结论^(99)Tc-MDP联合阿法骨化醇在绝经后RA患者中应用效果显著,值得临床推广。

二价钯络合物催化合成肉桂酸酯类的Heck反应研究

以二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯为反应物、碳酸银为添加剂,在1,2-二氯乙烷溶剂中实现了无需磷配体的钯催化合成肉桂酸酯类化合物的Heck偶联反应。通过核磁共振氢谱(H^(1))、碳谱(C^(13))和高分辨质谱(HRMS)对肉桂酸酯类产物进行了结构表征。结果表明,在带有双齿胺配体的钯催化剂与催化量的碳酸银复配下,可以催化二芳基鎓碘盐与丙烯酸酯发生偶联反应,不需要额外添加磷配体;该反应条件温和、催化剂用量低、适用范围广。合成的肉桂酸酯类化合物具有抗炎活性,为医药研发提供了理论依据。

1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐的合成与性能

以二氯乙二肟为原料,经取代反应、环化反应和复分解反应合成了1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO),总收率为81.7%。研究以未经干燥的二叠氮基乙二肟为中间体,提高了操作的安全性,采用溶解度较大的锂盐为中间体,提高了复分解反应的收率。对HATO的热稳定性、机械感度、形貌和粒度分布进行了研究。结果表明,HATO的热分解峰温为249.14℃(10℃·min-1),放气量为0.3 mL·g-1(100℃,48 h),撞击爆炸概率为16%(10 kg落锤),特性落高为100 cm(5 kg落锤),摩擦爆炸概率为24%(3.92 MPa,90°),粒度为334μm。

N-脒基脲二硝酰胺盐(FOX-12)的合成与表征

以二硝酰胺铵(ADN)和双氰胺为原材料经过一系列反应,制备出新型有机二硝酰胺盐-N 脒基脲二硝酰胺盐(FOX 12),并鉴定了其结构,测定了其熔点、感度、吸湿性等性能。

磷酸二氢盐与SiO_2粉体抑制煤尘爆炸的试验研究

用20 L爆炸球测试装置,研究了磷酸二氢盐对煤尘爆炸的抑制作用。测试添加(NH4)H2PO4,KH2PO4,Ca(H2PO4)2等3类磷酸二氢盐干粉的煤尘爆炸压力等特性参数的变化,并同SiO2粉体抑爆效果对比分析。研究粉体质量浓度、粉体粒径和点火能量对抑爆效果的影响。试验结果表明:煤尘爆炸的最大爆炸压力和压升速率在添加(NH4)H2PO4时,相比于添加KH2PO4和Ca(H2PO4)2,降低幅度最大;就煤尘爆炸压升速率的降幅而言,磷酸二氢盐比SiO2的影响更大;粉体对煤尘爆炸的抑制作用几乎不受粉体粒径的影响;随着煤尘爆炸威力的增加,粉体质量浓度对粉体抑制效果的影响减弱。

β-二酮盐对聚氯乙烯的热稳定作用——性能递变规律与机理

用烘箱变色法研究了β-二酮盐对聚氯乙烯(PVC)的热稳定作用。结果表明,其热稳定性能随金属离子极化力和酸根中与羰基和烯醇基C原子相连基团吸电子性的增强而提高。基于金属离子极化力实质上也是吸电子性,上述递变规律可统一为β-二酮盐的热稳定性能随羰基和烯醇基所连接基团吸电子性的增强而提高。据此推测,β-二酮盐是通过其烯醇基或羰基C原子或金属离子作为亲电反应中心与PVC发生亲电反应而起热稳定作用的。这表明,传统Frye和Horst热稳定剂作用机理至少不适用于β-二酮盐,热稳定剂的确切作用机理还需进一步的研究加以阐明。

含联吡啶和二硫醇盐配体过渡金属M(Ⅱ)(M=Ni,Pd,Pt)配合物二阶NLO性质的DFT研究

采用密度泛函理论B3LYP方法,对含联吡啶和二硫醇盐配体过渡金属M(Ⅱ)(M=Ni,Pd,Pt)配合物的几何构型进行优化,在获得稳定构型的基础上,结合有限场方法(FF)研究了这些分子的二阶非线性光学(NLO)性质.结果表明:在所研究的9个分子中,当配位体相同的情况下,含Pt(Ⅱ)配合物具有最稳定的基态结构(c3)和最大的NLO系数tβot(b3).进一步研究证明,前线分子轨道能量差较小以及HOMO轨道中共轭原子离域范围较大是配合物b3的tβot值最大的原因.

重结晶工艺对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐热性能和机械感度的影响

为了研究不同重结晶工艺对1,1'-二羟基-5,5'-联四唑二羟胺盐(HATO,TKX-50)热性能和机械感度的影响,分别采用降温法、溶剂-非溶剂法,制备了6种不同粒径和晶体形貌的HATO样品。利用激光粒度仪和扫描电镜对不同重结晶工艺所得HATO样品的粒度和形貌进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)对其热分解性能进行了分析。按GJB772A-1997方法对其撞击、摩擦感度进行了测试。结果表明,不添加表面活性剂,利用降温重结晶制备的HATO样品其粒度最大(d50=196.5μm)且晶体表面光滑、形状规则,表现出最高的分解温度及较低的机械感度,其分解峰温为249.1℃,撞击感度、摩擦感度分别为8%、20%。