二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生-高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数.该方法样品蒸馏液检出限为7.20 μg/L,样品中的检出限为0.20 mg/kg,回收率为90.00%～104.48%.方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法.

2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱测定大气细粒子中二羰基类化合物

以2,4-二硝基苯肼作为衍生化试剂,采用高效液相色谱法定量检测了大气细粒子(PM2.5)中二羰基类化合物。以乙二醛和甲基乙二醛为目标化合物,对二羰基类化合物采样条件(采集时间,流速等)、样品处理及分析条件进行了优化。研究表明,利用3mL衍生化溶液(含0.25mmol/LHCl和30μL饱和DNPH-乙腈溶液)和3mL乙腈可有效提取滤膜上的二羰基类化合物;本方法在滤膜采样12h内的采样及洗脱效果较好。利用此方法对上海市宝山区上海大学和崇明东平国家森林公园大气细粒子(PM2.5)中二羰基化合物进行了检测。

改良2,4-二硝基苯肼法测定脑内源甲醛

内源甲醛代谢失衡所造成的脑慢性损伤被认为是衰老过程中记忆丢失的危险因素之一,因此,有必要准确测定脑内不同区域甲醛的含量为相关研究提供参考.作者通过2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)偶联高效液相色谱(UV-HPLC),测定了家猪脑额叶、顶叶、颞叶、枕叶、海马、小脑、脑干内源甲醛含量(75.5～83.4μmol/kg).采用10%三氯乙酸处理脑组织匀浆(pH=1.0),不但可以避免蛋白质及其他分子的干扰,还可以省略现有方法中的萃取步骤,且提高了测试的灵敏度(P<0.05).该方法的回收率约95.96%～102.04%,相对标准偏差(n=5)小于10%.结果表明,改良2,4-DNPH法用于脑内源甲醛的测定,其操作简便、可信度高.

涂布2,4-二硝基苯肼的环形溶蚀器/滤膜系统和高效液相色谱法检测大气中二羰基化合物

建立了环形溶蚀器／滤膜系统（Annular denuder／filter packsy stem）和2，4-二硝基苯肼（DNPH）高效液相色谱法（HPLC）采集和检测大气中气相和颗粒相二羰基化合物的方法。DNPH作为吸附剂分别涂布在环形溶蚀器的内壁和3层滤膜上，当大气样品经过环形溶蚀器时，含有气相二羰基化合物的气体吸附到环形溶蚀管内壁上与DNPH发生反应，而颗粒相部分穿过环形溶蚀管，采集到滤膜上。样品经乙腈洗脱、浓缩后，采用HPLC进行分析。根据不同的采样流速、采样时间和DNPH的涂布量采集到的二羰基化合物的浓度，确定的最佳采样条件为：采样流速4L／min，采样时间4-5h，DNPH浓度0．47g／L。使用Tedlar bag验证环形溶蚀器乙二醛和甲基乙二醛的采集效率（分别为82％和85％）。利用此方法对实际大气中的二羰基化合物进行了检测。

2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的改进

通过改进2,4-二硝基苯肼比色法测定食品中甲醛的不足,对显色条件进行了优化,并评价了方法的性能指标,对市售腐竹、米粉、毛肚三种食品中的甲醛含量进行了测定分析。建立一种将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,甲醛-2,4-二硝基苯腙与强碱作用生成酒红色的醌类物质,进行吸光度值的测定的方法。试验方法：甲醛溶液与2.8 m L 2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下于50℃水浴衍生30 min,冷却室温,先后加入无水乙醇、KOH-乙醇溶液,稳定10 min在432 nm波长下测得吸光度值。结果表明：甲醛标准曲线的线性方程为Y=0.6788X＋0.0102,相关糸数R 2=0.999,线性范围为1~12μg/m L;平均回收率为102.8%（RSD=3.99%）;最低检出限为0.0025μg/m L。结论：改进的方法灵敏、准确、精密度高,能够满足食品中甲醛分析准确度的要求。

2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法测定葡萄酒中总乙偶姻的含量

建立了测定葡萄酒中总乙偶姻含量的2,4-二硝基苯肼衍生/高效液相色谱法,确定了2,4-二硝基苯肼(DNPH)进行柱前衍生的最佳酸度、反应时间、DNPH用量、反应温度及衍生后处理步骤。采用UltimateC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长363 nm。在优化条件下,乙偶姻在0～40.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9。干红葡萄酒样品的加标回收率为95%～106%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～3.4%;干白葡萄酒的回收率为94%～104%,RSD值为2.5%～3.1%。对几种不同种类葡萄酒的总乙偶姻含量进行测定,结果显示国产伪劣葡萄酒及自酿腐败葡萄酒中总乙偶姻的含量明显高于合格葡萄酒。乙偶姻的含量可为葡萄酒的品质鉴定提供参考。

2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。

阴/阳离子有机膨润土对2,4-二硝基苯肼的吸附性能研究

用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)对信阳上天梯膨润土进行阴、阳离子有机改性,并通过X-射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对改性前后的膨润土结构进行表征。结果表明,改性后的膨润土层间距增大,吸附性能增强;用120CTMAB/20SD改性制得的阴/阳离子有机膨润土做吸附剂,处理含2,4-二硝基苯肼的实验废水,当吸附剂加入量为15g/L、废水pH值为6、振荡时间为80min、吸附温度为30℃时,2,4-二硝基苯肼去除率达97.84%。

姜黄素二硝基苯肼衍生物的合成及活性评价

鉴于天然活性物质姜黄素分子结构含有2个C=O的特点,采用常规方法,经结构修饰合成了姜黄素2,4-二硝基苯肼衍生物,其结构经IR,1H NMR和元素分析确证。初步的活性测定表明它具有一定的杀螨效果,在浓度3 mg/mL时,24 h,48 h和72 h对朱砂叶螨的死亡率分别为67.6%,91.3%和99.3%;而姜黄素在浓度为5 mg/mL时,对朱砂叶螨的死亡率分别为17.4%,55.8%和94.5%。

用改良的2,4-二硝基苯肼比色法评价抗氧化保健食品

对测定蛋白质羰基含量的方法2,4-二硝基苯肼比色法进行改良,使这一方法更适用于保健食品的功能检测。用液氮低温法代替经典的蛋白酶抑制剂,用两种方法分别测定同龄小鼠与不同龄小鼠脑组织蛋白质羰基含量进行对比,并用两种抗氧化保健食品功能材料对改良方法的实用性进行检验。结果显示改良方法与经典方法测定的结果之间无显著性差异(p>0.05),改良方法同样能够将抗氧化保健食品对蛋白质羰基含量的影响显示出来。

2，4－二硝基苯肼显色法测定血细胞丙酮酸激酶

２，４－二硝基苯肼显色法测定血细胞丙酮酸激酶尹济群，刘名才，冯敬池，尹新莉（河北医学院附属第二医院，河北石家庄０５００００）张学军，史敏（河北省血液病研究室）丙酮酸激酶（Ｐｙｒｕｒａｔｅｋｉｎａｓｅ，ＰＫ）是葡萄糖酵解的限速酶。国外多用酶偶联法测定Ｐ...

珍珠岩表面改性及对2，4-二硝基苯肼的吸附研究

以珍珠岩尾砂为基体,用硅烷偶联剂对其表面进行改性。X-衍射结果表明:改性后珍珠岩表面与偶联剂发生了化学键合,从而实现了其表面的改性。用改性后的珍珠岩对2,4-二硝基苯肼进行吸附实验,结果表明:改性后珍珠岩对2,4-二硝基苯肼的吸附明显优于珍珠岩尾砂,去除率可达80%以上。

2,4-二硝基苯肼显色法测定环己酮含量

为简化定向进化筛选环己酮还原能力提高的突变型糖多孢红霉菌聚酮合成酶酮还原酶域的繁琐工作,建立了利用环己酮和2,4-二硝基苯肼的显色反应来检测环己酮含量的方法。环己酮浓度在0～5mg·mL-1范围内与吸光度线性关系良好,线性相关系数为0.9973。在10mL转化液的实验条件下,方法的检测限为188μg.L-1,相对标准差为1.52%。该方法操作简便、灵敏度较高、结果可靠,能满足筛选突变体的要求。

2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4 二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4 二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390nm,ε=1 64×103L·mol-1·cm-1,线性范围0～0 053mg/mL,线性方程y=0 00758+0 3257x 测定酒样回收率94 3%～104 8%,相对标准偏差0 3%～0 6%(n=6) 该方法简便快速,结果满意.

2,4-二硝基苯肼吸收液法测定空气中醛、酮类化合物

应用高效液相色谱分析环境空气和废气中的醛、酮类污染物。样品经DNPH的酸溶液吸收后,用二氯甲烷/正己烷3∶7进行萃取,然后将萃取液吹干,用乙腈溶解后进行高效液相色谱分析。结果证明该测定方法具有准确率高,精密度好的特点。为制定适合于我国国情的空气和废气中醛、酮类化合物的测定方法提供依据。

血浆丙酮酸激酶2.4—二硝基苯肼呈色法实验研究及其临床应用

本文报道了血浆丙酮酸激酶2.4-二硝基苯肼呈色法,对其最佳实验条件进行了研究.反应体系中含有0.08 mol/L pH7.5Tris-HCl 缓冲液,ADP2mmol/L,PEP2mmol/L,Mg^(2+)10mmol/L,K^+150mmol/L,DTT5mmol/L;酶促反应的线性时间为20分钟,酶活性在300IU/L 内呈线性关系;批内CV1.23%,批间CV2.31%,126例健康人血浆PK 为59.4±13.6((?)±s)IU/L.初步临床应用表明,AMI发病后2～6小时PK 即开始升高,12～36小时上升至峰值(平均23小时),37～96小时下降至正常.PK 对AMI 早期诊断的敏感性100%;特异性98%.

二硝基苯肼柱前衍生-HPLC法测定水中微量甲醛和乙醛

目的探讨二硝基苯朋(DNPH)衍生化高效液相色谱(HPTC)法测定水中微量甲醛和乙醛的方法。方法在60℃的水浴中,水样中的甲醛和乙醛经DNPH衍生化20 min,用环己烷提取,用高效液相色谱仪测定。结果甲醛、乙醛在0～8.0μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,甲醛和乙醛的相关系数r分别为0.9997和0.9996;甲醛和乙醛的相对标准偏差分别为0.5%～2.4%和1.1%～3.2%;加标回收率分别为97.6%～99.3%和98.4%～101.7%;方法最低检出浓度分别为0.002和0.005 mg/L。甲醛检测结果与国标方法比较无显著性差异(P大于0.05)。结论本方法不但可同时检测水中微量的甲醛和乙醛,具有灵敏度高、选择性好、精密度和准确度好等优点,而且简便、快捷,适合大批量样品分析。

2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的含量

建立一种2,4-二硝基苯肼气相色谱法测定食品中甲醛的方法,优化色谱条件,测定分析市售米粉、腐竹和毛肚三种食品中的甲醛含量。食品经水浸提,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生15 min,正己烷萃取,经HP-5型色谱柱(15m×0.25 mm,0.25μm)分离,N2为载气,柱流量1.20 m L/min,分流比为10∶1,进样口温度为250℃,ECD电子捕获检测器温度设为280℃时,色谱条件最佳。

2,4-二硝基苯肼法对三种蔬菜维生素C含量的测定

采用2,4-二硝基苯肼法,测定了西红柿、甘蓝、青椒三种蔬菜中维生素C的含量.在波长500nm处,蔬菜维生素C提取液吸光度达到最大值的条件是:水浴时间3 h、活性炭用量1.0 g和温度37℃,为最佳测定条件.西红柿、甘蓝、青椒提取液维生素C质量浓度与吸光度的线性回归方程分别为y=0.0215x+0.0785,y=0.0206x+0.0703,y=0.0201x+0.0716;相关系数分别为r2=0.9959,r2=0.9993,r2=0.9977.西红柿、甘蓝、青椒中维生素C含量的测定结果分别为为4.07g/kg、3.94 g/kg、7.18 g/kg.

2,4-二硝基苯肼衍生高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛

采用2,4-二硝基苯肼高效液相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛,方法干扰少,精密度高,检出限达到1μg/L。