2，2′-二硫代二苯并噻唑的合成进展

介绍了橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑主要生产方法,包括采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠作氧化剂的传统生产方法和氧气作氧化剂的新工艺,并分别对其优缺点进行了对比。传统的生产方法原料成本高,废水、废气对环境污染严重,不符合绿色化工发展的要求;氧气作氧化剂生产橡胶促进剂DM不仅原料易得,成本低,无污染,而且母液可循环使用,基本无废水排放。中试已成功生产出合格产品,符合大规模工业化生产要求,有广阔的工业应用前景。

2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制

用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%。

医药级二硫代二苯并噻唑的合成

以乙醇水溶液为反应介质,采用环境友好型氧化剂H2O2,将2-巯基苯并噻唑(促进剂M)一步氧化制备高品质医药级二硫代二苯并噻唑(促进剂DM)。考察了反应温度、加料时间、反应时间、溶剂用量、物料配比等因素对反应结果的影响,得到的较佳工艺条件为反应温度35℃,加料时间3h,反应时间3h,V(溶剂)∶m(M)=3.5mL/g,n(M)∶n(H2O2)=2∶1.3。在上述条件下,DM的熔点可达182℃,纯度高达98%,产率高达98%。

2-硫醇基苯并噻唑铵盐氧气氧化法制备2,2'-二硫代二苯并噻唑

以氨水为溶剂、氧气为氧化剂、2-硫醇基苯并噻唑（促进剂M）为原料制备2,2＇-二硫代二苯并噻唑（促进剂DM）,采用正交实验确定了促进剂DM收率的最大影响因素和合成的最佳工艺条件,并对该条件进行了验证。结果表明,影响促进剂DM收率的最大因素是氧气压力;采用铜系催化剂,在促进剂M的质量为60 g时,合成促进剂DM的最佳工艺条件为：质量分数5%的氨水55 g、氧气压力0.7 MPa、氧化温度50~60℃;在此条件下所得促进剂DM的平均收率为90.00%、平均熔点为177.6℃,达到优级品要求。

M-铵盐为原料双氧水氧化法制取DM

分别研究了以粗M、精M及粗M的精制品为原料,制备M铵盐溶液制取DM的过程,改变了传统以次氯酸钠,空气氧化等为原料的工艺路线。本文创新性的采用了双氧水氧化法制备DM,且用自制的M-铵盐溶液作为原料,分别采用不同的M考证实验,通过对实验结果的对比分析,综合收率及所得产品各项质量指标,结果表明采用粗M的精制品为原料,产品DM质量最高,产品完全达到了市场要求。该工艺减少了三废的排放,适合工业化生产。

天山堇菜的化学成分研究

目的 研究天山堇菜Viola tianshanica干燥全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从天山堇菜全草70％乙醇提取物的石油醚、醋酸乙酯和正丁醇部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为腺苷（1）、尿嘧啶核糖核苷（2）、2,2＇-二硫代二苯并噻唑（3）、α-亚麻酸甲酯（4）、α-亚麻酸单甘油酯（5）、1,2-二亚麻酸甘油酯（6）、1,3-二亚麻酸甘油酯（7）、姜糖脂A（8）、2,3-二亚麻酸甘油酯-1-O-β-D-半乳糖苷（9）、（2S,3S,4R,11 E）-2-[（2R）-2-hydroxytetracosanoylamino]-11-octadecene-1,3,4-triol （10）、9-hydroxy-4-megastigrnen-3-one（11）、β-谷甾醇（12）、胡萝卜苷（13）.结论 化合物2～11为首次从该属植物中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到.