二硫代氨基甲酸盐改性GO材料及其对Cu^(2+)的吸附性能

将三乙烯四胺(TETA)接枝到氧化石墨烯(GO)表面,再与CS+(2)反应,制备得到基于TETA的二硫代氨基甲酸盐改性GO材料(GO-TETA-DTC).采用红外光谱仪、元素分析仪和扫描电子显微镜对GO-TETA-DTC进行表征分析,并研究该材料对Cu^(2+)的吸附性能,考察溶液pH值、Cu^(2+)初始质量浓度、吸附时间和温度对吸附效果的影响.结果表明:GO-TETA-DTC对水中Cu^(2+)的吸附过程遵循准二级动力学方程、颗粒内扩散方程以及Langmuir方程;从Langmuir方程计算得到的GO-TETA-DTC对Cu^(2+)的最大吸附量为294.12 mg/g;吸附过程以吸热和熵增的形式进行.

二硫代氨基甲酸盐改性香兰素对铜的缓蚀行为

针对铜在NaCl溶液中腐蚀的特点,以二硫化碳、乙二胺、香兰素为原料合成了DTCV(二硫代氨基甲酸盐改性香兰素),采用电化学方法、SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量色散谱)评价DTCV在质量分数为3%的NaCl溶液中对铜的缓蚀性能,并探讨其在铜表面的吸附行为。结果表明:DTCV同时抑制铜电极的阳极反应过程和阴极反应过程。当添加0.30 mmol/L的DTCV时,其缓蚀效率可以达到98.34%。DTCV的吸附方式为化学吸附,且符合Langmuir吸附等温模型。DTCV可以认为是铜在氯化钠溶液中的良好缓蚀剂。

植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

新型8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物对马铃薯晚疫病菌的室内毒力及防效检测

设计合成了6个8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物,并采用菌丝生长速率法测定了该类衍生物对晚疫病原菌的室内生长抑制和防效.结果表明:C2、C5及C6化合物对致病疫霉菌均有显著的抑制作用,EC 50值分别为2.97、2.40μg·mL^(-1)和9.26μg·mL^(-1).选择抑菌最优的C5化合物进行晚疫病防效评估,马铃薯离体叶片接种发现C5可有效防控致病疫霉菌侵染.

气相色谱法检测22种基质中的4种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

在密闭加热的容器中用SnCl2-HCl溶液酸解二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药,反应生成的二硫化碳气体被瓶中的正己烷吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液;使用气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)测定有机相中二硫化碳的含量,即得到DTC农药的残留量。采用该方法对苹果、葡萄等22种基质中残留的代森锰锌、代森联、丙森锌和福美双进行了方法确证:添加水平为0.06～3.0mg/kg时,平均回收率为72%～110%,相对标准偏差为0.8%～22.0%,采用外标法定量,方法的检出限范围为0.01～0.1mg/kg(信噪比(S/N)为3),定量限范围为0.02～0.2mg/kg(S/N=10)。该方法简单、快速、准确、重复性好,适用于不同基质中DTCs农药的残留检测。

二硫代氨基甲酸盐的絮凝作用机理及除油性能

用2种端氨基聚醚化合物Jeffamine-T403和Jeffamine-D230作原料分别合成了二硫代氨基甲酸盐型絮凝剂DTC-1和DTC-2,利用红外光谱分析,确认了产物分子的结构.以高岭土悬浊液为处理对象,通过考察DTC分子结构、投药量和Fe2+络离子浓度对絮凝的影响及Zeta电位的变化,讨论了DTC的作用规律和机理.结果表明,与DTC-2相比,DTC-1与Fe2+络合可形成网状超分子结构,故产生的絮体具有较好的网捕作用.金属离子为Fe3+时,絮凝性能较差.DTC-1除油能力强,在Fe2+的配合下,20mg/L的投加量可使油浓度从93.9,404.3,878.6mg/L分别降至1.1,3.2,6.4mg/L.

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。

人参及制品中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂残留量的测定研究

采用顶空气相色谱分析技术测定了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在人参及制品中的农药残留量。测定结果表明:该方法最低检出限为0.1 mg/kg,回收率均大于80.9％,二硫代氨基甲酸盐类在人参中残留量均小于0.42 mg/kg。该方法具有简便、快速、准确、干扰小等特点。

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1珔,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm3,Dx=1.469g·cm-3,μ(MoKα)=1.204mm-1,F(000)=564,R1=0.0215,wR2=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。

二硫代氨基甲酸盐除油机理

二硫代氨基甲酸盐是一类除油速率快、效果好的新型油田污水处理剂。为了推动二硫代氨基甲酸盐在我国油田污水处理中的应用 ,合成了 4种简单分子结构的二硫代氨基甲酸盐 ,并探讨了其除油机理。结果表明 ,二硫代氨基甲酸盐是通过与污水中的Fe2 + 反应生成絮体 ,在搅拌过程中依靠絮体卷扫污水中的分散油滴而达到除油的目的。污水中金属亚铁离子的含量越多 ,生成的絮体越多 ,除油效果越好。二硫代氨基甲酸盐的除油效果与其分子结构有关 ,分子中含有两个以上二硫代甲酸根的二硫代氨基甲酸盐 ,能与污水中的Fe2 + 生成卷扫能力较强的网状絮体 ,因而除油效果好。

二硫代氨基甲酸盐型除油剂的性能研究

分别用二乙胺、乙二胺、三乙烯四胺与CS2 反应 ,合成了三种二硫代氨基甲酸盐 ,试验了其除油性能 .结果表明 ,三 ( 1 ,2 亚乙基 )四氨基四 (二硫代甲酸钠 )对含有一定量Fe2 + 的油田污水有较好的除油效果 .每升污水中加入 1 0mg除油剂 ,就能在1 5min内将污水中的油含量降至 1 0mg·l- 1.通过改变二硫代氨基甲酸盐的浓度、污水中Fe2 + 的浓度、搅拌速度、氨基的结构 ,发现多官能团的二硫代氨基甲酸盐 ,在较低的搅拌速度下 ,除油效果较好 .

中药材中二硫代氨基甲酸盐类农残测定方法研究

文章综述了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在中药材中的使用情况、危害及残留检测方法,并对当前该类杀菌剂的残留检测方法如二硫化碳测定法(分光光度法、气相色谱法)、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行比较,分析各方法的优缺点。目的是从操作简便、结果准确、选择性和重复性好等方面找出合理的方法用于中药材中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂的检测。

二硫代氨基甲酸盐类(EBDCs)杀菌剂残留检测及降解动态综述

鉴于二硫代氨基甲酸盐类(EBDCs)农药的代谢物乙撑硫脲(ETU)具有致癌、致畸特性,其环境残留性日益受到关注。本文主要综述了EBDCs和ETU环境残留检测方法,及其在土壤和农产品中的降解动态。顶空气相色谱法是测定EBDCs的传统方法,缺点是不能进行定性测定。改进的衍生化-液相色谱/质谱法检出限低,精密度可靠,为目前推荐的方法;直接液相色谱法为水中ETU快速检出的方法。大量田间试验研究表明,施药后EBDCs及其代谢物ETU在土壤和作物中降解半衰期<30d,属易降解类农药。未来EBDCs类农药残留研究应更多关注于原药及代谢物在不同环境介质中的迁移转化规律,以及生物富集特性,以为其生态安全性提供依据。

自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R>0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析.

三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其代谢物残留量测定

目的测定三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及其2种残留物乙撑硫脲和丙撑硫脲的含有量。方法采用顶空气相色谱-串联质谱(HS/GC-MS)分析二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂的残留总量(以二硫化碳计),乙撑硫脲和丙撑硫脲的残留量采用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定。结果在优化的前处理方法下,二硫化碳在0.02~4.0μg范围内线性关系良好(r=0.9963),加样回收率及RSD均符合农残检测要求,方法定量限为0.02 mg/kg。2种代谢物在0.005~0.4 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9900),回收率80.4%~92.6%,RSD均小于10%,方法定量限均为0.005 mg/kg。结论该方法可用于三七中二硫代氨基甲酸酯(盐)类杀菌剂及乙撑硫脲和丙撑硫脲残留的日常检验。

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐抑制NF-κB活化对HL-60细胞的化疗增敏作用

目的:探讨化疗诱导性核因子κB的活化机制及抗氧化抑制NF-κB活化对白血病细胞凋亡及化疗敏感性的影响。方法:采用间接免疫荧光方法和凝胶迁移率变动试验(EMSA)观察不同浓度的化疗药物单独或与抗氧化剂吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(PDTC)联合作用于HL-60细胞后NF-κB的活化反应;运用流式细胞术和MTT试验比较NF-κB活化及活化抑制对HL-60细胞凋亡及化疗敏感性的影响。结果:EMSA试验表明,柔红霉素(DNR)和足叶乙甙(VP-16)均呈剂量依赖性诱导NF-κB活化;RelA亚基位于细胞核进一步证实了NF-κB活化。PDTC呈剂量依赖性抑制诱导性NF-κB活化,当其浓度达到100μmol/L时,NF-κB活化被完全抑制。比较PDTC干预前后细胞的凋亡反应,发现2.5mg/L、5mg/L、10mg/LVP-16诱导的细胞凋亡指数分别由(5.34±0.62)%、(10.16±0.42)%、(17.32±1.15)%增至(8.97±0.81)%、(16.01±1.06)%、(22.96±1.33%),且PDTC显著增强DNR及VP-16对HL-60细胞的生长抑制率(P<0.01)。结论:反应性氧中间产物介导化疗诱导性NF-κB活化,抗氧化抑制NF-κB活化可以增进HL-60细胞凋亡及化疗敏感性。

二硫代氨基甲酸盐(酯)的合成方法及应用进展

对二硫代氨基甲酸盐(酯)的几种合成主要方法进行了综述,探讨了各种方法的优缺点,认为仲胺-二硫化碳法制备二硫代氨基甲酸盐(酯)具有原料廉价易得、工艺简单、收率高等优点,是一种比较适宜的方法,并介绍了二硫代氨基甲酸盐(酯)在矿物浮选中的新进展。

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

聚二硫代氨基甲酸盐捕集剂处理含镉废水的研究

合成了一种新型聚二硫代氨基甲酸盐捕集剂,并考察了该捕集剂用于处理模拟含镉废水的实验效果,研究了捕集剂加入量、p H值以及搅拌时间等因素对镉离子捕集效果的影响,并考察了该捕集剂应用到实际电镀废水的捕集效果。结果表明,最佳处理条件为p H值3~9,50 g/L捕集剂的添加量为1.8 m L,搅拌时间为5 min。处理实际电镀废水时,无需调节p H,Cd（II）的去除率可达99.9%以上,剩余Cd（II）的浓度小于0.05 mg/L,成本低廉,处理效果好,满足国家最新电镀污染物排放标准GB 21900—2008的排放要求。

二硫代氨基甲酸盐的除油机理及pH值对其除油性能的影响

研究了二硫代氨基甲酸盐的除油机理 ,并通过分析絮体的生成条件以及絮体的带电性 ,探讨了污水的 p H值对二硫代氨基甲酸盐除油性能的影响。实验发现 ,二硫代氨基甲酸盐可通过与污水中的 Fe2 +反应生成絮体 ,这些絮体在搅拌过程中卷扫污水中的分散油滴并快速上浮或下沉起到除油的作用。二硫代氨基甲酸盐的除油效果随污水的 p H值不同而差异较大。在 p H值为 4～ 8的范围内 ,除油效果较好 ,除油率 >90 %。当p H>8或 <4时 ,除油效果明显下降。