植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究

目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。

GC-MS测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]通过优化茶叶前处理条件、进样方式、色谱条件等,建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药残留的方法。[方法]茶叶中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在加热密闭的顶空瓶中与含氯化亚锡的无机酸发生反应,定量释放出二硫化碳,经正己烷萃取,采用GC-MS测定。同时用福美双、代森锌及丙森锌标准溶液测试其转化率,并对购买的50批市售茶叶样品中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。[结果]二硫化碳在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,加标回收率为85.6%~101.4%,RSD为4.6%~6.9%,均能满足农药残留检测要求,方法检出限为0.02 mg/kg。福美双、代森锌和丙森锌的转化率在99.6%~102.2%。购买的50批市售茶叶中DTCs农药检出率为16%,平均值为0.14 mg/kg。[结论]该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合于茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。购买的50批市售茶叶样品中二硫代氨基甲酸盐类农药有一定的食品安全风险。

非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留

通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5～100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%～96%,相对标准偏差为4.4%～10.5%,方法可满足定量分析的要求。

吉林省食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测及结果分析

目的建立气相色谱-质谱法测定菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,了解吉林省内几种菌类食品中二硫代氨基甲酸酯的残留情况。方法样品在加热密闭的顶空瓶中进行前处理,进入气相色谱-质谱仪进行检测,以CS_2为检测目标物,程序升温,选择性离子监测,外标法定量。结果食用菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,在0.02～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9990)。部分菌类食品中存在二硫代氨基甲酸酯的残留检出率为25.2%,检出浓度为0.011～0.098mg/kg,其中香菇的检出率最高为57.89%。结论吉林省内菌类食品中含有一定量的二硫代氨基甲酸酯的残留,均低于GB2763-2016中规定的最大残留量1mg/kg,但是检出率较高,需要加强日常监管。

气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中的二硫代氨基甲酸酯类农药

采用溶剂吸收-气相色谱-质谱法建立测定蔬菜水果中二硫代氨基甲酸酯类农药的方法,可为国家制定相应标准作参考。样品中二硫代氨基甲酸酯类农药(包括福美双,福美锌,代森锰锌等)在加热的密闭顶空瓶中,遇SnCl2-HCl时,反应生成CS2,冷却后,用正己烷萃取出CS2,通过气相色谱-质谱法测定正己烷相中CS2的量,代表二硫代氨基甲酸酯农药的残留量。结果显示,待测组分的线性范围为0.02~20mg/L,相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)为1.23%~5.64%,样品平均加标回收率90%以上,检出限为0.003mg/kg。该方法简单快捷、灵敏度高、精密度高、回收率好,用于实际样品的检测结果令人满意,适用于基层实验室蔬菜水果中二硫代氨基甲酸酯类农药的测定。

GC-MS法测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

建立测定植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-质谱联用仪法(GC-MS)。取匀浆的植物性样品,加入氯化亚锡-盐酸溶液,密闭水浴反应后,用正己烷萃取,GC-MS分析测定。并测定标准系列溶液,绘制标准曲线,其相关系数均大于0.999。检出限为0.003μg/g,定量限为0.01μg/g。平均回收率在95.9%~99.8%,相对标准偏差为1.12%~5.12%。该方法适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。

二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测系统的研究

为快速简便检测果蔬中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留,尝试建立一种快速检测系统。利用样品中的二硫代氨基甲酸酯类农药在氯化亚锡-盐酸溶液中共热后,会被还原分解产生二硫化碳,通过载气将反应产生的二硫化碳气体引入吸收装置中发生显色反应,采用分光光度计测定显色后溶液的吸光光度值,根据标准曲线求算其浓度,从而实现样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。实验结果表明,二硫代氨基甲酸酯含量(以二硫化碳计)在5~50μg/g,显色液吸光值与二硫代氨基甲酸酯含量间存在良好的线性关系;3种不同类型农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的加标回收率为82%~107%,相对标准偏差小于10%;检测结果与气相色谱法检测的结果之间不存在显著差异;最低定量检出限为0.17μg/g,满足国家标准GB 2763-2005对于该类农药的限量要求。该快速检测系统操作简便、成本低,可实现常见农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测需求。

柑桔中乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速测定法

1 方法特性 1.1 测定低限;0.05mg/kg。 1.2 回收率对温州蜜柑,添加浓度在0.05—0.50mg/kg时,回收率为82.0—88.2％。对脐橙,添加浓度在0.05—0.50mg/kg时,回收率为80.0—90.4％。 1.3 本法对柑桔生产中常用的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药代森锌的检测进行了研究,采用了酸分解-蒸馏-光度法测定。

酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留

目的建立一种酶抑制-数字图像比色法检测和鉴别食品中二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药残留的分析方法。方法采用简单的胶带黏贴剥离方式,结合低共熔溶剂洗脱对食品样品中的农药进行高效提取。基于二硫代氨基甲酸酯、氨基甲酸酯和有机磷类农药对酪氨酸酶的抑制活性,使酪氨酸酶对酚类物质的氧化能力降低,进而影响酚类物质与氯化铁生成有色物质的反应,建立酪氨酸酶、酚类物质和氯化铁的比色阵列传感器,实现农药的残留分析,并结合主成分分析实现多种农药的区分。结果本研究建立的酶抑制-数字图像比色法对番茄、苹果和玉米中福美锌残留在0.008~8.000mg/kg的范围内线性良好,检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.008 mg/kg,回收率为75.2%~94.9%,相对标准偏差小于5.0%。结论本研究建立的酶抑制-数字图像比色法绿色环保、简单高效,且易于推广,适用于蔬菜、水果和谷物等食品样品中农药残留的检测,并且在多种农药的残留分析方面有良好的应用前景。

新型8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物对马铃薯晚疫病菌的室内毒力及防效检测

设计合成了6个8-羟基喹啉-二硫代氨基甲酸酯衍生物,并采用菌丝生长速率法测定了该类衍生物对晚疫病原菌的室内生长抑制和防效.结果表明:C2、C5及C6化合物对致病疫霉菌均有显著的抑制作用,EC 50值分别为2.97、2.40μg·mL^(-1)和9.26μg·mL^(-1).选择抑菌最优的C5化合物进行晚疫病防效评估,马铃薯离体叶片接种发现C5可有效防控致病疫霉菌侵染.

自动顶空/气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

本文通过优化前处理条件、样品保存条件、顶空条件、色谱条件等,建立了土壤和沉积物中4种二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的自动顶空-气相色谱分析方法.在80℃,顶空瓶内土壤或沉积物中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药在含氯化亚锡的无机酸介质中反应生成二硫化碳,用顶空气相色谱(电子捕获检测器)对二硫化碳进行检测,根据二硫化碳的量计算二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量.结果表明,4种组分的线性关系良好(R>0.999),方法检出限均为0.04 mg·kg^(-1),在低、中、高水平下,5种基质(砂土型土壤、壤土型土壤、黏土型土壤、湖库型沉积物和河流型沉积物)中4种组分的回收率分别为88%—116%、86%—115%、85%—114%,相对标准偏差分别为1.5%—10.2%、0.8%—12.3%、1.0%—5.2%,该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析.

气相色谱测定不同基质中二硫代氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立3种不同基质中二硫代氨基甲酸盐（酯）类（DTCs）的气相色谱测定方法。[方法]高温水浴中以氯化亚锡的盐酸溶液对样品中的农药进行消解,定量产生二硫化碳气体,该气体被瓶中的正己烷相吸收,形成二硫化碳的正己烷溶液,以气相色谱法（μECD检测器）进行检测。[结果]采用该方法对苹果基质、青菜基质及土壤基质中代森联、丙森锌和代森锰锌进行了方法确证,添加水平为0.20~2.00 mg/kg时,平均回收率为71.0%~112%,日内精密度为2.55%~7.63%,日间精密度为4.17%~9.37%。采用外标法定量,方法的检出限（信噪比S/N为3）范围为0.02~0.10 mg/kg,定量限（信噪比S/N为10）范围为0.05~0.30 mg/kg。[结论]建立的方法精密准确、操作简便,为不同基质中代森锰锌、代森联和丙森锌的检测提供了一定的方法依据。

茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究

目的研制快速检测茶叶等农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的装置及检测方法。方法试样中的二硫代氨基甲酸酯类农药被分解成易挥发的二硫化碳后,通入氮气将二硫化碳从基体中带出,导入吸收-显色液中,进行显色测定。结果平均回收率范围为83.5%～115.5%,相对标准偏差在4.00%～7.70%之间,当称取干样为5.0g时,定量检出限为0.6μg/g;当称取湿样为20.0g时,定量检出限为0.15μg/g。结论该比色测定方法简便、低成本,适用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速检测。在此基础上研制的比色卡,可用于农产品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的快速、简便测定。

2018-2020年陕西省蔬菜、水果和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的了解陕西省蔬菜、水果和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留状况。方法选择陕西省十个地市为监测地区进行采样,采用气相色谱-质谱联用法对各类食品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留进行检测分析。结果二硫代氨基甲酸酯类农药检出率为46.9%(289/616),其中水果、蔬菜和食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药的检出率分别为32.2%(39/121)、53.1%(222/418)和36.4%(28/77),未见超标样品。结论陕西省各市售蔬菜、水果和食用菌中存在普遍检出二硫代氨基甲酸酯类农药的情况。

水果中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况调查

目的了解甘肃省白银市市售水果中的二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留情况。方法随机抽取水果样品119份,以气相色谱法(FPD-S)进行测定。结果采集的样品中,31份样品检出DTCs,其含量范围为(0.01~0.18)mg/kg,总检出率26.05%;其中葡萄(40.00%)和苹果(31.58%)的检出率最高,同时葡萄(0.18 mg/kg)和苹果(0.11 mg/kg)的检出值也最高。结论白银市市售水果中DTCs农药检出率比较高,抽样的几种水果均有检出,但检出值比较低,均低于标准限值。

重庆市2个县水果中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况

目的对重庆市万州区市售水果中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留情况进行监测分析,为制定相关标准提供数据参考。方法按国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册推荐的方法对辖区内巫山县和巫溪县进行水果样品采集和检测。用SPSS 18.0软件进行统计分析。结果共检测26份水果样品,DTCs农药检出率为84.6%,平均残留量为(0.27±0.35)mg/kg。巫山县的检出率为69.2%,巫溪县为100.0%,两县的检出率差异无统计学意义(P>0.05)。巫溪县水果中DTCs残留量显著高于巫山县(t=3.219,P<0.01)。不同种类的水果中均有DTCs检出,且检出率较高。苹果中DTCs的残留量相对较高。结论水果中DTCs农药检出率较高,其残留量尚在限值范围内,其安全性有待进一步评价。

闽西北地区食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测分析

目的了解闽西北地区食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留状况,为当地菌类种植提供参考。方法随机抽取福建省龙岩、三明和南平市市售食用菌90份,通过气相色谱-串联质谱法检测食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药(以CS2计)残留量。结果食用菌样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的检出率为16.7%(15/90),其中香菇样品检出率86.7%(13/15),1份香菇样品超出国家标准限值。结论闽西北地区市售食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留总体上安全,但香菇中检出率较高,应引起重视。

包头市蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留调查

目的了解包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留情况,为相关监督部门提供科学依据。方法春秋两季分别在超市和农贸市场采集7类蔬菜共计100份,气相色谱质谱法测定二硫代氨基甲酸酯(DTCs)类农药残留。结果100份样品中共有32份检出二硫代氨基甲酸酯类农药,检出率为32.0%,最高的是叶菜类,检出率为44.7%;其次是甘蓝类,检出率为40.0%;瓜菜类、块根类、茄果类、鲜豆类检出率低于30.0%;鳞茎类未检出。检出值最高为瓜菜类的黄瓜(3.80mg/kg),次之为叶菜类的白菜(3.53mg/kg)和茄果类的西红柿(3.43mg/kg)。结论包头市市售蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检出率较高,其中6类蔬菜中均有检出,但其残留量均低于国家标准限值。

溶液吸收-气相色谱质谱测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的含量

目的建立溶液吸收-气相色谱质谱检测法测定天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量的方法。方法目标物在加热条件下经溶液吸收,转化为二硫化碳,经正己烷萃取,采用气相色谱质谱法间接测定二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药含量。对云南省16州市采集的55件天麻中的二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的残留量进行统计分析。结果该方法的线性范围为〇.02~10tng/kg,相关系数0.9996,定量限0.010mg/kg,空白基质加标回收率90.5%~丨05.0%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.77%(«=6)。55件天麻样品检出率23.6%,平均值0.021 mg/kg,含量范围为ND〜0.275 mg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,适合天麻中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药的测定。采集的天麻样品中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农残含量水平总体较低。

溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定地表水中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的采用溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定地表水中二硫代氨基甲酸酯类农药,为检测地表水污染情况提供有效的检测方法。方法水体样品中二硫代氨基甲酸酯类农药(包括福美双、福美锌、代森锰锌等)在加热的密闭顶空瓶中,与SnCl_(2)-HCl发生反应生成CS_(2),待降温后,用正己烷萃取CS_(2),通过气相色谱-质谱法测定正己烷相中CS_(2)的量,以此检测二硫代氨基甲酸酯农药的残留量。结果CS_(2)在0.02~0.50μg/ml的线性范围内线性关系良好(R^(2)=0.99929),CS_(2)在0.50~10μg/ml的线性范围内线性关系良好(R^(2)=0.99979);检出限为0.003 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg,回收率为90%~110%,其相对标准偏差为2.73%~5.03%。结论该方法简单快捷、灵敏度高、精密度高、回收率好,用于实际样品的检测结果令人满意。