二硫代焦磷酸酯微胶囊阻燃PVA纤维的制备及性能

采用原位聚合的方法制备了以新戊二醇二硫代焦磷酸酯(DDPS)为核、三聚氰胺甲醛树脂(MF)为壳的阻燃微胶囊(MDDPS),分别将DDPS和MDDPS无卤阻燃剂与聚乙烯醇(PVA)共混纺丝,制备了无卤阻燃PVA纤维;表征了MDDPS的结构及形貌,研究了纯PVA纤维、DDPS/PVA纤维、MDDPS/PVA纤维的力学性能、阻燃性能、热稳定性、燃烧前后的形貌。结果表明:微胶囊MDDPS的平均粒径增大至7.82μm,仍能满足共混纺丝要求;DDPS及MDDPS的加入,PVA纤维力学性能下降;MDDPS/PVA纤维阻燃性能较好,极限氧指数达31.3%,燃烧时膨胀较为明显,且600℃时残炭率达到19.1%,炭层较为致密,有气泡产生,释放不燃性气体阻止了燃烧。

Lyocell／二硫代焦磷酸酯阻燃纤维的制备及其阻燃机理研究

将阻燃剂二硫代焦磷酸酯(DDPS)超细粉体与纤维素/N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)溶液共混后,通过干湿法纺丝制备了阻燃Lyocell,并对阻燃Lyocell的阻燃性能、分解产物、成炭过程以及阻燃机理进行了研究。结果表明:随着DDPS添加量的增加,Lyocell分解温度有所降低,但残炭量有所提高;阻燃Lyocell的极限氧指数(LOI)随着DDPS添加量的增加呈现正相关;当DDPS质量分数为25%时,阻燃Lyocell的LOI可以达约26%,热释放速率降低50%;DDPS在高温下会促进生成石墨化程度高的致密炭层,DDPS对Lyocell的阻燃主要呈现出凝聚相阻燃机理。

氧化石墨烯协同二硫代焦磷酸酯阻燃粘胶纤维的制备及其性能

为提高粘胶/二硫代焦磷酸酯(VF/DDPS)纤维的阻燃及力学性能,以氧化石墨烯(GO)作为协同阻燃剂添加到VF/DDPS基体中,通过湿法纺丝工艺制得VF/DDPS/GO复合纤维。借助热重分析仪、极限氧指数仪、微型量热仪和单丝强力仪研究GO对VF/DDPS复合纤维热性能、阻燃性能和力学性能的影响。结果表明:与VF/DDPS纤维相比,当GO质量分数为2.0%时,VF/DDPS/GO复合纤维的残炭量从20.0%增加到29.7%,极限氧指数从27.8%升高到29.1%,热释放速率峰值从141.5 W/g降低到99.4 W/g,干、湿断裂强度分别从2.08、0.96 cN/dtex增加到2.20、1.17 cN/dtex;GO的添加可提高VF/DDPS炭渣的石墨化程度和致密度,增强炭渣的热质阻隔作用。

二硫代焦磷酸酯水性分散体系的制备及其在阻燃粘胶纤维中的应用

针对二硫代焦磷酸酯(DDPS)阻燃剂粒径大,与粘胶纤维(VF)界面相容性差等问题,以聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂为分散剂,通过超细加工制备了DDPS水性分散体系;探究了分散剂结构对DDPS粒径的影响,通过响应面试验方法优化超细化工艺参数;然后将DDPS水性分散体系共混添加到粘胶纺丝原液中,通过湿法纺丝制得阻燃粘胶纤维,探究了纤维的阻燃性能。结果表明:牛酯胺聚氧乙烯醚(TA10)和蓖麻油聚氧乙烯醚(EL90)复配对DDPS具有较好的协同分散作用;当研磨时间为4 h,研磨转速为1700 r/min,分散剂TA10和EL90质量比为1.2∶1时,DDPS分散体系粒径中值为0.310μm;DDPS在阻燃粘胶原液中分布均匀,且不影响粘胶原液的可纺性;与VF相比,当DDPS质量分数为20%时,阻燃粘胶纤维热释放速率峰值下降了18.8%,极限氧指数从19%升高到31.31%。

二硫代焦磷酸酯/粘胶纤维的协同阻燃改性及其性能

针对二硫代焦磷酸酯/粘胶纤维(DDPS/VF)阻燃效率欠佳的问题,选择硅酸镁铝(MAS)作为DDPS的协同阻燃剂,通过湿法纺丝工艺制备MAS/DDPS/VF阻燃纤维。研究协同阻燃剂MAS对DDPS/VF纤维表面/截面结构、晶态结构的影响,分析MAS添加量对DDPS/VF阻燃纤维热稳定性、力学性能和阻燃性能的影响,揭示协同阻燃机理。结果表明:与DDPS/VF纤维相比,添加MAS后,MAS/DDPS/VF纤维表面光滑、沟槽消失,结晶度从34.23%提高到40.09%;当MAS占阻燃剂添加量的10%时,MAS/DDPS/VF纤维的LOI值从29.1%提升到29.7%,残炭量从35.3%提高到38.2%,热释放量从20.82 MJ/m^(2)降低到18.80 MJ/m^(2),干湿断裂强度分别从2.09、1.09 cN/dtex变为2.12、1.18 c N/dtex。MAS能够促进DDPS/VF纤维在燃烧过程中生成更加致密的石墨化炭层,抑制热量和氧气向纤维基体内部渗透,同时减缓可燃性热解气体的释放。

二硫代焦磷酸双新戊二醇酯阻燃剂的合成及表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了P,P'-二硫代焦磷酸双新戊二醇酯(BGDTP)阻燃剂。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BGDTP的结构进行表征,并用差失扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。

磷硅无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

采用无卤阻燃剂二硫代焦磷酸酯和二氧化硅与聚乙烯醇(PVA)进行共混纺丝,制备了无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛(PVFM)纤维,研究了阻燃剂配比、阻燃剂含量对纤维结构与性能的影响,并对阻燃纤维的力学性能、阻燃性能、热性能以及残炭的化学结构、表面形貌进行了测试表征。结果表明:当二硫代焦磷酸酯和二氧化硅质量比为5∶5时,纤维综合性能较好;随着复配阻燃剂含量的增加,PVFM纤维的极限氧指数(LOI)逐步提高,高温下的最大分解速率温度和残炭量均增加,但其断裂强度有所下降;当复配阻燃剂质量分数为20%时,阻燃PVFM纤维的LOI为29.4%,断裂强度为5.78 cN/dtex,最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度的增加,燃烧可形成连续致密的炭层。

溶胶-凝胶法改性阻燃粘胶纤维的制备及其性能

为提升粘胶/二硫代焦磷酸酯(VF/DDPS)纤维的阻燃性能,通过溶胶-凝胶法,采用正硅酸四乙酯(TEOS)对VF/DDPS纤维表面进行阻燃改性,得到阻燃粘胶纤维(VF/DDPS/TEOS)。借助扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪、热重分析仪、锥形量热仪、微型量热仪、单纤强力仪等对改性纤维的结构和性能进行分析。结果表明:改性后VF/DDPS/TEOS纤维的阻燃性能提高,其在750℃时的残炭量从3.23%增加到7.93%,引燃时间从4 s延长至16 s,热释放速率峰值和总热释放量分别下降了19.3%和16.0%,极限氧指数从28.2%升高至29.3%;VF/DDPS/TEOS纤维表面形成了致密的氧化硅保护膜,二氧化硅在纤维燃烧过程中显著增强了纤维表面炭层的热质阻隔作用;阻燃整理后纤维的断裂强度、断裂伸长率及吸湿性能均有所降低。

无卤阻燃聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备与表征

以新戊二醇和三氯硫磷为原料，一步法合成了无卤膨胀型阻燃剂二硫代焦磷酸双新戊二醇酯（BG-DTP）；采用傅里叶变换红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1H—NMR）对BGDTP的结构进行了表征。将BGDTP添加到聚乙烯醇（PVA）中进行共混纺丝，制备了阻燃聚乙烯醇缩甲醛（PVFM）纤维，并对其力学性能、阻燃性能和热性能进行了表征。结果表明：一步法合成BGDTP的收率为82％；随着纤维中BGDTP添加量的增加，PVFM纤维的极限氧指数（LOI）、高温下的最大分解速率温度和残炭量均增大，但其断裂强度略有下降；当w（BGDTP）为20％时，阻燃PVFM纤维的LOI为30．8％，断裂强度为5．42cN／dtex，最大热分解温度和残炭率比纯PVFM纤维均有较大幅度增加，燃烧形成连续致密的膨胀炭层。

阻燃粘胶纤维的制备及性能研究

以二硫代焦磷酸酯为阻燃剂,采用共混添加技术,制备了阻燃粘胶纤维。对阻燃粘胶纤维的微观结构、力学性能及燃烧性能进行了分析研究。结果表明:随着二硫代焦磷酸酯的添加,粘胶纤维力学性能逐渐变差,但纤维阻燃性能得以提高。认为:二硫代焦磷酸酯的添加量为18%时,所制备的阻燃粘胶纤维满足纤维力学性能与生产成本的需要。

一种磷系阻燃剂的合成及表征

以2-甲基-1,3-丙二醇和三氯硫磷为原料,二甲苯为溶剂,在吡啶和三乙胺的作用下合成了新型阻燃剂P,P’-二硫代焦磷酸双(甲基丙二醇)酯(BMPDTP)。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BMPDTP的结构进行表征,并用差示扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。