分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中乙撑脲和乙撑硫脲残留量

为建立超高效液相色谱-串联质谱测定水产饲料中乙撑脲(EU)和乙撑硫脲(ETU)残留量的分析方法,取均质后的水产饲料样品经1%(V/V)氨水乙腈溶液提取,加入氯化钠和无水硫酸镁进行脱水和盐析,高速离心分层后,取适量乙腈层溶液经0.1%(V:V)甲酸稀释后,用20 mg季铵盐(PSA)进行样品净化并以10000 r/min离心取上清液,使用石墨化炭黑柱进行分离,流动相为0.1%甲酸与0.1%甲酸乙腈,采用梯度程序进行洗脱,串联质谱进行定量分析。结果表明:乙撑脲和乙撑硫脲在10~1000μg/kg内线性关系良好(r>0.995),方法的最低检出限为5μg/kg,最低定量限为10μg/kg,添加回收率为77.66%~106.31%,批内批间变异系数CV<10%。该方法具有较好的准确度与精密度,适用于水产饲料中二硫代甲酸酯类农药所引入的乙撑脲和乙撑硫脲残留量的测定。