人参及制品中二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂残留量的测定研究

采用顶空气相色谱分析技术测定了二硫代氨基甲酸盐类杀菌剂在人参及制品中的农药残留量。测定结果表明:该方法最低检出限为0.1 mg/kg,回收率均大于80.9％,二硫代氨基甲酸盐类在人参中残留量均小于0.42 mg/kg。该方法具有简便、快速、准确、干扰小等特点。

钼与锌的二硫代氨基甲酸盐类和二硫代磷酸盐类的摩擦特性

人们一般对抗摩擦添加剂比较感兴趣，因为它们对燃料经济和机器元件间的磨损非常重要。本文研究一些抗摩擦化合物对摩擦部分形成的层的影响，这些抗摩擦化合物包括次磷酸盐和二硫代氨基甲酸盐。我们发现含有不同添加剂的油的抗摩擦性能存在着差异，本文介绍了其作用原理。

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ>0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。

溴化1-甲基-1-苄基-4-(((三苯基锡基)硫)硫代甲酰基)哌嗪-1-铵的活性测定

目的测定硫代甲酸盐有机锡类成盐化合物溴化1-甲基-1-苄基-4-(((三苯基锡基)硫)硫代甲酰基)哌嗪-1-铵对小鼠的半数致死量(median lethal dose,LD50)、对小鼠体液免疫功能的影响及其抗菌活性。方法急性毒性试验检测LD50,溶血素测定法测定体液免疫功能,纸片扩散法、倍比稀释法检测其抗菌活性。结果以小鼠急性死亡率为指标,测得LD50为93.7 mg/kg,可信限为(100.98±8.66)mg/kg,可信限率为8.58%,小于10%,表明实验方法准确度高,数据可靠性高;溶血素测定结果表明:与对照组相比,低、中、高3个剂量组的半数溶血值(half value of hemolysin,HC50)显著较高(P<0.01),差异有统计学意义,与阴性对照组相比,空白对照组及3个剂量组均较高(P<0.01),差异有统计学意义,表明此药有提高体液免疫的效果;抗菌活性测定结果表明此药对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和伤寒杆菌均显示抑菌作用,其中对伤寒杆菌抑制效果最好,其最低抑菌浓度(minimal inhibitory concentration,MIC值)为0.31 mg/m L。结论溴化1-甲基-1-苄基-4-(((三苯基锡基)硫)硫代甲酰基)哌嗪-1-铵为中度毒性药物,有体液免疫调节作用,且随剂量增加作用降低,对所测菌株具有抗菌活性。

气相色谱-火焰光度检测器法检测果蔬样品中3种二硫代氨基甲酸盐类农药残留

目的建立检测福美铁、丙森锌、代森锰农药残留的气相色谱-火焰光度检测器(硫滤光片)[GC-FPD(S)]测定方法,提高该类农药的检测专一性。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为可溶于水的钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为可供GC-FPD(S)测定的含硫酯类物质,优化样品前处理技术和色谱检测条件,并进行方法学论证。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内,其浓度的平方与GC-FPD(S)的响应峰高呈良好的线性关系。福美铁、丙森锌、代森锰的最低检出浓度分别为0.1、0.5、0.5 mg/kg,平均回收率为75.3%～94.6%,相对标准偏差最大为14.1%。结论该方法操作简便、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。

溶剂萃取-气相色谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留方法研究

目的优化溶剂萃取-气相色谱法测定水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留的检测方法。方法样本中的二硫代氨基甲酸盐类农药在加热的密闭顶空瓶中,遇Sn Cl2-HCl时,消化反应生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,气相色谱法(FPD-S)测定正己烷相中二硫化碳的量,代表二硫代氨基甲酸盐类农药的残留量。结果采用该方法对苹果中残留的丙森锌、代森锰锌、代森联、福美双进行了方法验证,以二硫化碳含量(y)-标样量(x)作标准曲线,4种农药的线性关系良好(r值分别为0.998、0.993、0.996、0.993),转化率稳定(转化率分别为41.4%、43.3%、54.1%、46.6%)。在0.4 mg/kg、5.0 mg/kg 2种添加浓度下,回收率为83.3%~105.0%,精密度为1.9%~7.3%,检出限为0.01 mg/kg^0.04 mg/kg。结论该方法简单准确、快速高效,重复性好,灵敏度高,适合基层实验室水果中二硫代氨基甲酸盐类农药残留的测定。

柱前衍生-HPLC法测定香菇中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量

目的建立香菇中二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药残留量的测定方法。方法采用L-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-Na2混合液进行提出,0.05 mol/L碘甲烷-氯仿-正己烷溶液萃取、衍生、浓缩,氨基小柱净化,C18柱分离,高效液相色谱-紫外检测器检测。结果 3类DTCs农药线性范围为0.25 mg/L^5.0 mg/L,相关系数r>0.998,方法检出限和最低检出浓度分别为:福美类(DMDs)0.02 mg/L、0.015 mg/kg,代森类(EBDs)0.04 mg/L、0.03 mg/kg,丙森类(PBDs)0.08 mg/L、0.06 mg/kg,平均加标回收率为77%~98%,相对标准偏差为2.2%~9.6%。结论本方法对3类DTCs农药衍生物分离效果好,选择性强,不易产生假阳性,测定结果准确可靠,能满足对该类农药残留限量(MRLs)的检测要求。

硫化促进剂ZDC的生产方法

硫化促进剂ＺＤＣ的生产方法马草（沈阳市辽中化工总厂）本文介绍了橡胶硫化促进剂的作用和种类，阐述了促进剂ＺＤＣ的合成原理，生产工艺以及提高其收得率的措施。１、前言在橡胶硫化中，凡能加快橡胶与硫化剂反应速率的物质，统称为硫化促进剂，简称促进剂。它在橡胶硫...

硫化体系对天然胶乳制品质量的影响

对胶乳进行硫化通常是以水分散体或水溶液形式把硫化剂加入到胶乳中,目的是使胶乳粒子内部橡胶相的交联,但并不破坏胶乳体系的稳定性。胶乳硫化所形成的交联结构中含有比干胶硫化物更多的硫键,而且多硫键中硫原子数较高。硫化促进剂是指能使橡胶分子之间产生交联、形成三维网状结构并能改善橡胶使用性能的物质。有机硫化促进剂按其与硫化氢反应时间所呈现的酸碱性又分为酸性促进剂、碱性促进剂和中性促进剂。属于酸性促进剂的有噻唑类。

重金属捕集剂TDDP的合成及性能研究

以二并哌嗪和二硫化碳为原料合成了一种四基配位重金属捕集剂N,N,N,N-4(二硫代羧基)二并哌嗪(TDDP),并考察了其在不同条件下对含铜锌铅废水处理效果.实验结果表明,处理10 mg/L的含Cu^(2+)、Pb^(2+)、Zn^(2+)废水,pH值为4～11,n(TDDP)/n(重金属离子)=0.6,反应时间5 min,废水中重金属离子剩余浓度分别为0.35、0.39、0.89 mg/L,达到国家工业污染物排放标准(GB 25466—2010).在混合离子溶液中,酸性条件下TDDP对重金属螯合能力大小排序为:Cu^(2+)>Pb^(2+)>Cd^(2+)>Zn^(2+).

重金属离子捕集剂TDDP绿色合成的工艺研究

以二并哌嗪、二硫化碳、氢氧化钠为原料,四甲基胍为催化剂,催化合成重金属离子捕集剂TDDP。通过对现有工艺条件进行优化,探索一种TDDP的清洁、绿色生产工艺,从而实现绿色化生产。

气相色谱法测定小麦粉中福美锌、福美双残留量

该试验旨在建立溶剂吸收-气相色谱法测定小麦粉中二硫代氨基甲酸酯/盐类残留总量方法,并分析方法的回收率、定量限和精密度。样品中二硫代氨基甲酸酯/盐类与3%氯化亚锡盐酸溶液在90℃水浴条件下反应生成二硫化碳,采用正己烷收集二硫化碳气体,经气相色谱ECD检测器分析,外标法定量,根据回收率、定量限和精密度考察方法的可行性。结果显示,该方法在二硫化碳0.5~50.0μg/mL质量浓度范围内的线性关系较好,在二硫代氨基甲酸酯/盐在0.79~4.0 mg/kg添加水平下的回收率为78.4%~90.6%,相对标准偏差为1.0%~2.94%(n=6),方法检出限为0.5 mg/kg (以CS2计)。试验建立了溶剂吸收-气相色谱法测定小麦粉中的福美锌、福美双残留量的测定方法,该方法快速、准确、灵敏,适合小麦粉中二硫代氨基甲酸酯/盐药物残留的测定。