室温合成二硫化二正丁基黄原酸酯及其表征

以正丁醇、氢氧化钠和二硫化碳为原料,水作溶剂合成正丁基黄原酸钠,再与一氯化硫反应,室温条件下合成对称的二硫化二正丁基黄原酸酯,并探讨了反应条件对合成正丁基黄原酸钠和二硫化二正丁基黄原酸酯产率的影响。通过红外(FT-IR)、核磁(1H NMR)、质谱(MS)及元素分析等技术手段确定了产物的结构。优化的合成条件为:n(正丁基黄原酸钠)∶n(S2Cl2)=2∶1.1,温度为室温,溶剂为THF,反应时间为2 min,产率可达83.2%,反应条件温和,反应迅速、收率高。

O,O′-二异丙基二硫代磷酸钠的合成及其应用研究

以五硫化二磷、无水异丙醇和氢氧化钠为原料，合成了Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸酯及其钠盐，优化了工艺条件，产率分别为８５％以上和几乎１００％。将Ｏ，Ｏ′－二异丙基二硫代磷酸钠用作天然橡胶、丁腈橡胶和丁苯橡胶的硫化促进剂作了初步探讨。

二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯的合成及其摩擦学性能

为了找到既环保又具有优良抗磨抗氧化性的极压添加剂,合成了3种新型无灰无磷环境友好型润滑油添加剂二-(N-苯基乙酰胺基)黄原酸二醇酯。采用1HNMR,13CNMR,IR,UV和元素分析对其结构进行了表征,在热重分析仪上考察了其热稳定性能,利用四球机考察了其作为添加剂在液体石蜡中的承载能力和添加剂浓度、摩擦时间以及载荷对抗磨性能的影响,对摩擦表面进行了SEM(带EDS)分析。结果表明,3种添加剂的热稳定性能良好,均可以明显改善液体石蜡的承载能力和抗磨性能,其机理是在摩擦过程中发生摩擦化学反应,生成了含硫的保护膜。

异丙基黄原酸酯多硫化物合成工艺的研究

研究异丙基黄原酸酯多硫化物的合成工艺,探讨各个反应阶段的物料配比、反应温度和反应时间等对产品收率的影响。试验得出的合成异丙基黄原酸钠的最佳工艺条件为:用甲苯作溶剂,n(异丙醇)∶n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)=1∶0.95∶0.90,反应温度10~15℃,反应时间12~14 h;合成异丙基黄原酸酯:n(异丙基黄原酸钠)∶n(双氧水)=1.0∶0.60,双氧水滴加时间5~6 h,反应温度25~30℃,保温时间50~60 min;合成异丙基黄原酸酯多硫化物的最佳工艺条件为:n(异丙基黄原酸酯)∶n(硫黄)=1.0∶2.0,反应温度80~90℃。

N-二异丙基磷酰基-N-[2-(3′,4′-亚甲二氧苯基)]乙基甘氨酸的单晶结构的研究

三尖杉酯碱是一种具有显著抗肿瘤活性的化合物。在以磷酰基、磺酰基、乙酰基作N－苯乙基甘氨酸上氨基的保护基进行分子内酰化的Friede-Crafts反应，合成三尖杉酯碱母核－（N－7，8－亚甲二氧苯并－3－氮杂环庚酮－1）时所得结果相差甚远。特别是用磷酰基保护甘氮酸衍生物可以避脱羰，顺利地进行内酰化反应，对合成三杉酯碱的母核有重要的意义。为了阐明磷酰基为氨基酸中氮原子上的孤对电子的稳定作用，我们测定了N－二异丙基磷酰基－N－[2-(3′,4′－亚甲二氧苯基）]乙基甘氨酸的单晶结构。

液体异丙基黄原酸钠的合成

以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。

不溶性淀粉黄原酸酯的制备及其性能研究

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,制备交联淀粉,通过正交试验优化交联淀粉的制备工艺条件,再以二硫化碳为酯化剂,在碱性条件下制备不溶性淀粉黄原酸酯。结果表明,不溶性淀粉黄原酸酯捕集废水中铅(Ⅱ)和铬(Ⅵ),它们的去除率可分别达到81.96%和88.75%。

烯基叠氮与二异丙基黄原酸酯的自由基串联反应:合成6-巯甲基菲啶（英文）

发展了偶氮二异丁腈诱发的烯基叠氮类化合物与二异丙基黄原酸酯的自由基串联反应,一步构建了碳-硫和碳-氮键.以50%至80%的收率方便和高区域选择性地合成了一系列官能化的6-巯甲基菲啶类化合物.机理研究表明该反应通过自由基路径进行.

甘蔗渣制备废水处理剂纤维素黄原酸酯的研究

蔗渣纤维素经过碱化后,与二硫化碳反应,得蔗渣纤维素黄原酸酯。研究了生产蔗渣纤维素黄原酸酯的最佳工艺条件,着重探讨了反应过程中氢氧化钠浓度、二硫化碳用量、反应时间等对纤维素黄原酸酯性能的影响。

几种矿山选矿药剂二次污染物的GC-MS分析

利用气相色谱质谱联用(GC-MS)技术测定了酯-105、戊基黄原酸钾、铜抑制剂在矿山环境中降解所产生的二次污染物的成分。结果表明,在模拟的尾矿库条件下,3种选矿药剂会产生COS、CS2、醇类、醛类、酮类、腈类一系列小分子污染物,这些小分子物质是比选矿药剂本身更严重的二次污染物。

吹扫捕集气相色谱质谱法测定黄原酸的关键问题探究

通常状况下,黄原酸一般以黄原酸盐的状态存在,主要作为捕收剂广泛应用于矿产浮选.本研究采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定黄原酸总量,对测定涉及的关键操作环节及重点技术问题进行了深入研究.研究了黄原酸种类、酸加入时间、pH、酸加入量和酸种类等样品前处理步骤中的影响因素,讨论了重金属、含盐量、氧化物以及化学性质相同的共存物质等方法干扰问题.其中水样中氧化物对测定的干扰问题较为突出,可通过加入5-20 mg硫代硫酸钠去除.此外,硫代硫酸钠的加入还可将样品保存时间由1 d延长到2周.

氨噻肟酸与AE-活性酯合成的研究进展

综述了生产氨噻肟酸的几种方法,并对各种方法的特点、存在的问题进行了分析,提出部分步骤采用超临界CO2作为反应体系。总结了工业上用氨噻肟酸和二硫化二苯并噻唑生产AE-活性酯的方法,提出用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的方法,并从理论上研究其可行性,阐述了用氨噻肟酸直接与硫醇基苯并噻唑合成AE-活性酯的指导性意义。

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。

黄原酯棉分离富集—原子吸收法快速测定金矿石中的金

脱脂棉用氢氧化钠处理变成碱纤维,再经二硫化碳作用生成黄原酯棉(ccx)。Ccx在1—10%的稀王水介质中可定量地吸附金离子而与大量的Fe、sb、cu等基体元素分离,含金的黄原酯棉用含有少量硝酸的浓盐酸处理即可使金解脱,溶液中的金用原子吸收法测定,方法简便、快速、适用性广。

测定纤维素黄酸酯酯化度的方法及相关影响因素探讨

粘胶纤维生产的黄化过程中,纤维素黄酸酯的酯化度是一项重要的衡量指标。在生产中,如何简单快速地测定出纤维素黄酸酯的酯化度,对生产具有相当的指导意义。本文旨在用一种生产实践中总结出的快速方便地测定纤维素黄酸酯酯化度的方法对此进行说明和探讨。

AE-活性酯的合成及检测方法的建立

改进AE-活性酯的合成方法,采用亚磷酸三乙酯代替传统的三苯基膦为脱水剂,二氯甲烷和丙酮混合溶剂（1 1,V V）作为反应溶媒,得到的AE-活性酯外观为淡黄色结晶粉末,产率89.55%,熔点130～132℃,纯度99.14%.确定了以冰乙酸为溶剂、结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液进行滴定检测AE-活性酯纯度的方法.实验建立的方法稳定、可靠,为AE-活性酯的合成和纯度测定提供了参考.

脱模性良好的浇注成型聚氨酯弹性体

液体浇注型弹性体可用作工业机械配件。其原料油(A)异氰酸酯封端的氨基甲酸乙酯豫聚物、(B)硫化剂和(C)含三亚乙基二胺、三嗪季铵盐的催化剂组成。将MDI-聚己二酸乙二醇酯预聚物100份、1，4-丁二醇70份，三羟甲基丙烷30份，三亚乙基二胺0．015份，DabcoTMR0．0015份和Polycat-410．0015份组成的液体浇注入模具中，

S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究

选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。

一种耐高温氟硅橡胶垫片

由青岛嘉利福环保科技有限公司申请的专利（公开号CN103613933A，公开日期2014-03—05）“一种耐高温氟硅橡胶垫片”，涉及的氟硅橡胶垫片配方为：甲基乙烯基硅橡胶170，三元乙丙橡胶10，四丙氟橡胶55，碳酸钙7，环烷油2，石蜡5，增塑软化剂6，二苯甲酸酯3，2，2-二噻吩基乙醇酸甲酯5，二硫化二苯并噻唑3。