高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮

建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。

3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文)

在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。

N,N-二(N-亚甲基-2-吡咯烷酮)丙氨酸(C_(13)H_(21)N_3O_4)的结构和配位性能

The structure and coordination properties of N,N bis(N methylene 2 pyrrolidinyl)alanine have been studied. The results show that the title compound is stable, the geometry calculated by AM1 is in good agreement with experimental results. The atoms of O(1),O(15), O(19),O(20) in the molecule bond easily with metallic atoms. So the title compound can form stable complex with rare earth metal ions.

2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇的合成

目的研究 2 ,N 二甲基 N (3 ,3 二苯基丙基 ) 1 氨基 2 丙醇 (1 )的合成方法。方法以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料 ,经烃化、氯化、酰化和还原反应得到N 甲基 3 ,3 二苯基丙胺 (5 ) ;以 3 氯异丁烯为原料 ,经加成、水解、环合反应得到环氧异丁烷 (7) ,化合物 5与 7经烃化反应得到目标产物。结果与结论设计的合成路线以肉桂酸计 ,5步反应总收率为 62 7% ,合成路线简便易行 ,适于大规模制备。所合成的目标产物经ESI MS和1H NMR确证。

(2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺的合成工艺优化

以廉价易得的二苯甲醇为起始物料,依次经氯化、氨解、酰胺化3步反应合成了(2S)-N-二苯甲基-2-吡咯甲酰胺。优化的工艺条件为:氯化反应以氯化亚砜作氯源;氨解反应纯化溶剂n(乙酸乙酯)∶n(异丙醇)=1∶3、打浆温度10~20℃;酰胺化反应时间3 h。优化后的反应总收率65.3%,产品纯度98.5%。合成路线简便,工艺稳定。

2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4.

振动光谱研究2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺的结构

利用振动光谱技术,结合理论计算,对2-[(4-甲基-2-硝基苯基)二氮烯基]-3-氧代-N-苯基丁酰胺(MNPDOPBA)进行了红外光谱、拉曼光谱的结构归属,研究了其结构特征,结果表明MNPDOPBA采用的优势结构是腙结构.

2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成及应用

以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶,总收率为62.3%(以硫脲为基准),其合成路线新颖、简便。2甲基磺酰4,6二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2嘧啶氧基N芳基苄胺衍生物的合成中。

4-溴-N-环丙基-2,6-二甲基苯磺酰胺的合成研究

苯磺酰胺类化合物是一种重要的医药化工中间体。本文以氯磺酸为原料,对标题化合物的合成进行了研究与优化,其结构经^(1)H NMR确证。优化后的合成路线具有原料廉价易得、操作简便、反应易控且产率较高等优点,路线总产率为80.29%。

2-氯-N-(3-甲氧基-2-噻吩甲基)-2',6'-二甲基乙酰替苯胺及其类似物对超长链脂肪酸生物合成的抑制作用

尽管氯乙酰胺类除草剂已经使用多年，但一直没有其作用靶标的报道。最近，有人指出了该类除草剂的作用靶标并附有重要数据。在此类除草剂存在下，[(14)C]标记的外源性油酸脂进入使栅藻细胞的不溶性非脂部分(NLF)显著减少，导致孢子花粉素和单不饱和超长链脂肪酸(VICFAs，由油酸延长而成)结构被削弱。考虑到栅藻细胞生长被抑制，故该……

(S)-(+)-2-(2-萘)-2-N-甲基氨乙醇的合成与表征

以β-萘乙烯为原料，通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应，生成标题化合物，总产率以β-萘乙烯计为39．7％，e．e．值高达97％-99％。对产物进行了质谱、红外光谱、^1HNMR和^13CNMR表征。

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.

N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵的合成及应用

采用先季铵化再酯化的合成路线,合成了酯基季铵盐N-甲基-N-乙基-N,N-二(2-硬脂酰氧)乙基溴化铵。考察了物料摩尔比、反应温度和反应时间对中间体N-甲基-N-乙基-N,N-二羟乙基溴化铵的影响,所得中间体与硬脂酰氯酯化得到酯基季铵盐产品,产物活性物质含量质量分数达98%以上,采用IR、MS和1H-NMR对合成酯基季铵盐进行了结构表征。对合成的酯基季铵盐的柔软性能进行研究,结果表明与双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)相近。

(2'R)-N-苯甲酰基-2'-脱氧-2'-氟-2'-甲基胞苷3',5'-二苯甲酸酯的合成工艺改进

本文对(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯的合成路线进行了改进,以(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸gamma-内酯3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经过红铝还原,氯化,胞嘧啶活化,偶合,脱保护等反应步骤合成索非布韦重要中间体(2’R)-N-苯甲酰基-2’-脱氧-2’-氟-2’-甲基胞苷3’,5’-二苯甲酸酯,同时,为了适应大生产的环保要求,增加工艺三废中的胞嘧啶和氢氧化锡的回收改进。

2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶-2-磺酰胺的合成

以4个N-芳基-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺为原料,分别与4,4-二甲氧基-2-丁酮在碱性水溶液中环合,制得4个5-甲基-N-芳基-1,2,4-三唑眼1,5-a演嘧啶-2-磺酰胺衍生物,并比较了4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线,所有目标产物的结构均经IR和1HNMR谱验证。

2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的高效合成

为解决PHC生产中由3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物与乙酸酐反应生成2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶收率低、污染大、成本高的问题,采用一定量乙酸溶解3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物,使其以分子状态存在,并在一定温度和一定速度下滴加乙酸酐。结果表明,醋酸与3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物质量比1.0~1.2、乙酸酐滴加速率50.00~65.00 g/h、88℃下反应15 h,2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶的收率是95.60%。根据液相色谱分析知含量94.94%,且验证了醋酸促进3,4-二甲氧基-2-甲基吡啶-N-氧化物与乙酸酐的反应。

TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。

4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的合成

开发了4,4-二甲基噁唑烷-2-硫酮的新工艺:将2-氨基-2-甲基丙醇与二硫化碳加成的中间体溶于水,合成在水相中环合,可避免因二硫化碳的挥发而导致的吸入中毒,以及因过量的二硫化碳引起的杂质增加。通过在水中冷却结晶直接得到高纯度产品(99.3%),收率从40%提高到68%。