二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵的合成

以硬脂酸、二乙烯三胺、环氧氯丙烷为原料,氟化钠为催化剂,苯作溶剂,经过二步合成了织物柔软剂二硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵,在实验条件下确定了合成的最佳条件。实验结果表明,第一步反应条件为:反应温度为155～160℃,反应时间4.5h,催化剂用量为0.14g,硬脂酸与二乙烯三胺物质的量的比为2:1.1;第二步反应条件:60mL苯,反应温度为80℃,反应时间为2.5h,1,7-二硬脂酰二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量的比为1:1.05。在此条件下,反应温度低、时间短,不易引发副反应。

环氧丙基三乙基氯化铵中间体的合成研究

详细研究了由环氧氯丙烷与三乙胺反应合成环氧丙基三乙基氮化铵沥青乳化剂中间体的各种影响因素。该反应易在有机溶剂中进行,以甲醇为溶剂时反应的转化率及环氧值普遍高于以甲醇和水为混合溶剂的数据;以异丙醇为溶剂时,环氧值介于甲醇和甲醇与水混合溶剂之间,转化率低于甲醇与水混合溶剂的数据。谈反应的最佳工艺条件为反应时间为6 h、反应温度52℃;三乙胺与环氧氮丙烷的投料摩尔比为1.2。

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。

阳离子脂肪酰胺类造纸施胶剂的制备

烷基烯酮二聚体(AKD)和烯基琥珀酸酐(ASA)在水中容易发生水解,水解产物在白水中形成阴离子垃圾,且AKD存在施胶度滞后,而ASA需现场乳化。硬脂酰胺乙基环氧丙基氯化铵(SEAC)是一种无施胶滞后且无水解现象的阳离子施胶剂,其首先由二乙烯三胺与硬脂酸脱水缩合形成硬脂酰胺,再经环氧氯丙烷阳离子化制备得到。实验针对原料比和反应动力学参数等进行研究,并通过红外图谱以及固体核磁等方法验证产物的结构。结果表明:当硬脂酸与二乙烯三胺的比例为1.5∶1时,反应最高温度控制在160℃反应3.5 h得到的硬脂酰胺熔点低于105℃,在控制阳离子化的温度为70℃下反应2.5 h后,产物的熔点降至70℃,且施胶效果最佳。通过红外以及固体核磁共振对SEAC的结构研究及其与AKD应用对比实验,表明SEAC是一种能够克服AKD缺点的潜力广阔的中性造纸施胶剂。

均匀设计优化聚丙烯酰胺合成工艺

采用氧化还原引发体系、利用半绝热水溶液聚合的方法,制备甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺(DMC-DMDAAC-AM共聚物)阳离子型絮凝剂,研究了单体配比、阳离子摩尔分数、引发剂用量以及助剂配比对产品性能的影响,详细研究了产品的特性黏度和溶解性能的影响因素。在单体配比不变的条件下,提高了产物的阳离子度,从而提高了产物的絮凝性能。结合均匀设计对实验进行分析表明,最佳的反应物摩尔分数为丙烯酰胺:16.72%,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵:12.84%,二甲基二烯丙基氯化铵:13.56%,去离子水:53.64%,乙二胺四乙酸二钠:0.003 12%,偶氮二异丁脒盐酸盐:0.044 22%,过硫酸钠:0.001 82%,甲醛合次硫酸氢钠二水:0.001 76%。并利用红外光谱和核磁对合成的共聚物进行了结构表征。

半绝热水溶液聚合聚丙烯酰胺的研究

采用氧化还原引发体系、利用半绝热水溶液聚合的方法,制备了甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-二甲基二烯丙基氯化铵-丙烯酰胺(DMC-DMDAAC-AM共聚物)阳离子型絮凝剂,利用红外光谱和核磁对合成的共聚物进行了结构表征,研究了单体配比、阳离子摩尔分数、引发剂用量以及助剂配比对产品性能的影响,详细研究了产品的特性黏度和溶解性能的影响因素。本实验在单体配比不变的条件下,提高了产物的阳离子度,从而提高了产物的絮凝性能。实验结果表明,最佳的反应物摩尔分数为AM:16.72%,DMC:12.84%,DMDAAC:13.56%,去离子水:53.64%,EDTA:0.00312%,AIBA:0.044 22%,APS:0.001 82%,SFS:0.001 76%。

液相分散聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺（AM）和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC）为共聚单体，聚二甲基二烯丙基氯化铵（PDMDAAC）作为稳定剂，叔丁基过氧化氢（TBHP）和梳酸亚铁（FeSO4）作为引发剂，采用分散聚合法在硫酸铵溶液中成功制备了阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）乳液。在优化条件下，CPAM乳液的相对分子质量为4．2×10^6，电荷密度为2．2mmol／g，平均粒径为6．01μm，且稳定性和溶解性良好。采用傅立叶变换红外光谱（FFIR）、核磁共振氢谱（^1H NMR）以及差式扫描热量计（DSC）对CPAM乳液进行了表征。

AM-DAC-DMDAAC共聚物制备及其絮凝性能研究

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备阳离子型丙烯酰胺(AM)-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)共聚物P(AM-DAC-DMDAAC)。考察了两种阳离子单体配比、引发温度、溶液pH值、引发剂质量分数等因素对产物特性黏数及溶解性的影响,并对产物的絮凝性能进行了研究。结果表明,在m(DAC)∶m(DMDAAC)=1∶1、引发温度为15℃、pH=5、引发剂质量分数为0.003 0%时,所得聚合物的特性黏数达16.047 9 d L/g,溶解时间为40 min。在P(AM-DAC-DMDAAC)特性粘数12.110 2d L/g,用量为0.04%的条件下,污水的透光率96.00%,絮凝率76.04%,脱水率83.75%。

两种两性高分子絮凝剂处理印染废水的研究

采用水溶液聚合方法制备两种两性高分子絮凝剂p(DMDAAC-co-FA)和p(DMC-co-DMAEMA-coAMPS)。对两种共聚合产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)结构表征。用两种絮凝剂对印染废水进行絮凝试验的结果显示,絮凝剂p(DMDAAC-co-FA)在pH^7、投加量120 mg·L^(-1)时,CODCr去除率79.2%,色度去除率95.0%;絮凝剂p(DMC-co-DMAEMA-co-AMPS)在pH^7、投加量140 mg·L^(-1)时,CODCr去除率75.3%,色度去除率92.0%。通过对絮凝试验的絮体进行电镜扫描分析,采用非线性数学分形理论盒子法计算絮体形貌的空隙分维数Df,结果表明,絮体形貌的空隙分维数理论计算值与试验结果相符。

DMDAAC/DMC/IA三元共聚合动力学的研究

以二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和衣康酸(IA)为共聚合单体,以过硫酸钾-亚硫酸氢钠作氧化还原引发剂,采用膨胀计测定共聚合动力学速率方程和表观活化能,用红外光谱(FT-IR)、热失重分析(TGA)和差示热扫描(DSC)表征两性高分子絮凝剂p(DMDAAC-co-DMC-co-IA)。共聚合热力学计算表明,在T<820.5 K的条件范围内,共聚合自由能变化ΔG<0。结果显示,共聚合速率方程为Rp∝k[DMDAAC]1.43[DMC]1.36[IA]0.97[引发剂]1.5,表观活化能Ea=33.3 k J/mol。

三元共聚阳离子聚丙烯酰胺的合成及性能评价

以丙烯酰胺(AM)为分子骨架,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和二烯丙基二甲基氯化铵(DMDAAC)为阳离子单体,通过水溶液共聚合的方法,合成了一种新型高分子材料——阳离子絮凝剂P(AM-DAC-DMDAAC).确定了反应的最佳合成条件:单体质量分数30%,引发温度12℃,pH值为5.0,阳离子单体含量25%,引发剂AM-01和K2S2O8质量分数分别为0.03%和0.003%.用粘度法测定了聚合物的相对分子质量,运用红外光谱和核磁共振对聚合物结构进行分析,并用合成的絮凝剂对城市生活污水进行絮凝试验,测定其絮凝性能.