Zr-B_2O_3-Mg体系自蔓延高温合成ZrB_2陶瓷粉末

采用自蔓延高温合成(self propagatinghigh temperaturesynthesis,SHS)技术研究了ZrB2O3Mg体系反应原料的不同粒度和掺量对反应产物的影响规律,并制备了ZrB2陶瓷粉末。用XRD对材料的相组成进行了分析;精确的相组成由化学分析测定;燃烧温度由SHS研究装置测量;材料的显微结构由SEM观察。XRD分析和燃烧温度曲线表明:50μmZr粉和Mg过量15%(摩尔分数)的反应体系是最理想的反应体系。SEM分析表明:SHS产物晶粒粒径为2～5μm左右,而酸洗产物晶粒粒径为0.5～2μm左右。化学分析表明:酸洗产物中含有ZrB2(94.59%,质量分数,下同),ZrO2(3.87%),H3BO3(1.54%)。

原料配比与温度对热压烧结ZrB_2陶瓷的影响

采用固相反应和热压烧结方法研究了ZrO2B4CC体系反应原料的不同掺量对产物相组成的影响规律,并对烧结体进行了物相分析、粒度分析、显微结构分析、相对密度和化学分析。结果表明B4C过量15%(摩尔分数)和C过量10%(摩尔分数)的反应体系是最理想的固相反应体系;烧结体颗粒粒径大约在13μm左右呈正态分布;烧结体晶粒形状不规则,晶粒大小也不均匀;相对密度为94%;烧结体中w(ZrB2)=95.44%、w(ZrO2)=3.87%、w(B4C)=0.32%、w(C)=0.37%。

ZrB_(2)–SiC–Zr_(2)Al_(4)C_(5)复相陶瓷烧结反应机理与高温氧化行为

ZrB_(2)基复相陶瓷在超高温领域有着重大应用潜力,但其韧性低、抗氧化性差限制了其实际应用。以Zr、B4C、Al、C和Si粉为原料,采用反应放电等离子体烧结制备出ZrB_(2)–SiC–Zr_(2)Al_(4)C_(5)复相陶瓷,研究了反应过程和反应机理,探究了Zr_(2)Al_(4)C_(5)含量和氧化温度对复相陶瓷高温氧化行为的影响,揭示了其抗氧化机制。结果表明:900℃时,B4C和Zr反应开始生成ZrB_(2);1100℃开始生成SiC;1400℃时反应初期形成的Zr3Al3C5与ZrC及Al4C3生成了Zr_(2)Al_(4)C_(5);但随着温度继续升高Zr_(2)Al_(4)C_(5)则会转化为Zr3Al4C6。复相陶瓷氧化后主要物相为ZrO_(2)、ZrSiO_(4)和铝硅酸盐以及SiO_(2)玻璃相;随着Zr_(2)Al_(4)C_(5)含量的增加,氧化层表面呈现出凹凸不平、疏松多孔,存在明显的长条状晶粒和不均匀分布的玻璃相。本工作为深化对ZrB_(2)–SiC基复相陶瓷的高温氧化行为的理解提供了实验依据,为开发高性能ZrB_(2)–SiC基高温复相陶瓷提供了实验与理论支持。

ZrB2-YAG陶瓷的烧结致密化

通过共沉淀法获得包覆式A12O3-Y2O3/ZrB2复合粉体,对其进行放电等离子烧结以提高ZrB2陶瓷的烧结致密度。用扫描电镜观察试样的显微结构,用X射线衍射仪对试样进行物相分析。结果表明:包覆型粉体在700～1000℃时出现1次大的收缩,然后出现1个不收缩的平台,当温度达到1100℃之后出现第2次收缩。适宜制备高致密的ZrB2-钇铝石榴石(yttrium aluminium garnet,YAG)陶瓷的工艺条件为:烧结温度为1700℃,烧结压力为20MPa,保温时间为4min,YAG的添加量为30%(质量分数),所制备的ZrB2-YAG陶瓷相对密度大于95%。

Zr_2Al_4C_5化合物增韧ZrB_2-SiC陶瓷SPS制备及性能的研究

在烧结温度和压力为1800℃和20 MPa条件下放电等离子体烧结制备不同含量Zr_2Al_4C_5化合物的Zr B2/Si C/Zr_2Al_4C_5复相陶瓷,研究了复相陶瓷的烧结特性、显微结构和力学性能。结果表明:掺入Zr_2Al_4C_5化合物促进了复相陶瓷的烧结,抑制了Zr B2晶粒的长大。当Zr_2Al_4C_5掺入量为30vol%时,Zr B2/Si C/Zr_2Al_4C_5复相陶瓷韧性值为4.81MPa?m1/2,相比于Zr B2/Si C韧性值提高了约20%。断裂方式呈现为穿晶断裂和沿晶断裂并存的方式,其主要的增韧机制包括,层状的ZrxAlyCz化合物增韧、裂纹偏移、裂纹桥联、裂纹沿层状化合物界面并行扩展等。

SiC含量对ZrB_2-SiC-Zr_2Al_4C_5复相陶瓷性能的影响

采用放电等离子体烧结(SPS)技术制备不同Si C含量的ZrB_2/Si C/Zr_2Al_4C_5复相陶瓷,并对其烧结特性、显微结构、力学性能和抗氧化性能进行了研究。结果表明:掺入Si C化合物促进了复相陶瓷的致密化过程,抑制了ZrB_2晶粒长大;当Si C掺入量为20 vol%时,ZrB_2/Si C/Zr_2Al_4C_5陶瓷的断裂韧性值为4.81 MPa×m^(1/2)。掺入Si C化合物后,复相陶瓷的抗氧化性能得到明显改善,当Si C化合物的含量为20 vol%时,其抗氧化性能最佳,分析其机理发现当掺入Si C化合物后,复相陶瓷高温氧化后在其表面生成了致密稳定的Al_2O_3、B_2O_3-Al_2O_3、Si O_2和Al-Si-O玻璃相等物质,从而阻止了氧原子进入到陶瓷基体中,提高了复相陶瓷的抗氧化性能。