牛奶中黄曲霉毒素M族检测能力验证及创建二级全扫描质谱图

目的:验证本检验结构是否有能力按照《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》(GB 5009.24—2016)中第一法开展牛奶中黄曲霉毒素M_(1)、M_(2)的检验。方法:使用超高效液相色谱串联质谱法进行分析检测,通过验证该方法的线性范围、定量限、正确度和精密度等指标,然后建立液相色谱四极杆串联离子阱复合质谱法,采用多反应监测-信息关联-增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI),创建黄曲霉毒素M_(1)、M_(2)的二级全扫描质谱图。结果:黄曲霉毒素M_(1)、M_(2)在0.015~0.500μg·kg^(-1)有良好的线性,相关系数在0.995以上,方法定量限满足标准要求,平均回收率在97.0%~108.0%、相对标准偏差≤20%。结论:本实验室具备开展牛奶中黄曲霉毒素M_(1)、M_(2)检测的能力,同时应用离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式,可实现对牛奶中黄曲霉毒素M1、M2的筛查、确证。

Q-Orbitrap高分辨质谱快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中非法添加的18个药物成分

目的:建立高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Orbitrap)快速筛查及定量分析改善睡眠类保健品中常见非法添加的18个药物成分。方法:保健品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心取上清后,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,乙腈(含0.1%甲酸)和水(含2 mmol·L^(-1)乙酸铵,0.2%甲酸)为流动相,梯度洗脱(0～1 min,35%B;1～7 min,35%B→85%B;7～7.5 min,85%B→35%B;7.5～10 min,35%B);流速为0.3 mL·min^(-1);柱温:35℃。质谱采用正离子和负离子切换扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式,在1个分析周期(10 min)内完成对样品中分析物的分离和一级、二级质谱扫描。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、一级质谱和二级质谱,确定样品中是否掺杂了化学药物,并对阳性样品进行定量分析。结果:建立的UPLC-Q-Orbitrap方法简便快捷,定性能力强,非常适合高通量非法添加筛查。18个化学药物在0.15～300 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性(线性相关系数均大于0.993),各类药物的检测下限为0.05～20 ng·mL^(-1),回收率为72.2%～118.7%,RSD为2.4%～9.2%。结论:该方法操作简单,分析时间短,灵敏度高,准确可靠,为打击日益猖獗的非法添加行为提供了新的手段。