高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃

通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。

两种HPLC体系在左西孟旦注射液变色杂质研究中的应用

目的提高注射液质量标准及药物安全性。方法本文以左西孟旦注射液为模型药,探讨不同色谱体系复配使用并结合二级阵列管检测法在注射液变色杂质研究中的应用。结果左西孟旦注射液的有色杂质可以分为3类,其特征波长分别在370、450和483 nm附近。反相色谱中保留时间为31.2 min的杂质特征吸收为483 nm,可能是溶液变红的主要原因。结论采用两种色谱体系复配并结合二级阵列管检测法可用于注射液变色杂质的初步筛查和确定。