二级6-8型静高压装置厘米级腔体内置石墨加热组装的设计与实验研究

基于国产铰链式六面顶压机二级6-8型静高压装置,采用去尖3节式36/20结构,设计了一种"桥式"结构的石墨加热组装,通过高压原位温度测量获取加热功率与温度的对应关系,得到了稳定的p-T(2.5~10.4GPa,0~1 650/1 800℃)区域。同时样品腔体直径可以达到13mm,实现了厘米级大样品的高温高压制备。讨论了组装的电阻与温度之间的关系,并分析了电阻变化的原因。通过对样品烧结情况的表征,来反映腔体的温度分布情况。研究工作对基于国产铰链式六面顶压机的二级6-8型静高压装置的加热设计有一定的参考意义,并具有良好的实用性。

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑(Pt6%Rh-Pt30%Rt)B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明:此加热系统的油压达到40 MPa(腔体压力约10 GPa)时,温度可以达到1 700℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。

基于铰链式六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置

报道了一种新型二级6-8型大腔体静高压装置.该装置是以国产DS6×800T铰链式六面顶压机为构架,在其六面体压腔中直接放入二级6-8模（球分割）增压装置以产生10GPa以上的压力,还实验了不同规格的预密封边和不同密度的叶蜡石对压力产生效率的影响,在室温下用BiⅠ-Ⅱ（2.55GPa）,Ⅲ-Ⅴ（7.7 GPa）和SnⅠ-Ⅱ（9.4GPa）在高压下的相变对14/8（8面体传压介质边长/8面体压腔边长）规格压腔进行了压力标定.实验结果表明,该系统可以在加载压力（油压）约为3×10^6N（-42 MPa）的情况下产生约10GPa的压力,样品尺寸可以达到3—4mm^3.

纳米金刚石-立方相氮化硅烧结体的高温高压制备与表征

采用直接相变的方法制备出了纳米金刚石-立方相氮化硅的烧结体。将石墨与六方相氮化硅的混合粉末经氮气保护球磨26小时后,在约18 GPa、2000℃的压力/温度条件下进行烧结。对烧结产物的X射线衍射分析和扫描电镜分析表明,烧结体中的石墨和六方相氮化硅全部转变成纳米金刚石和纳米立方相氮化硅。烧结体的硬度测试结果显示其平均维氏硬度约为39 GPa。

复合型多晶金刚石末级压砧的制备并标定六面顶压机6-8型压腔压力至35GPa

通过分析二级6-8型大腔体静高压装置八面体压腔的受力状况,研制了一种使用成本低、尺寸大且易于加工的多晶金刚石-硬质合金复合二级(末级)顶锤(压砧).采用原位电阻测量观测Zr在高压下相变(α-ω,7.96 GPa;ω-β,34.5 GPa)的方法,标定了由多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧构建的5.5/1.5(传压介质边长/二级顶锤锤面边长,单位:mm)组装的腔体压力.实验表明,自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围.应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压.