基于指纹图谱和一测多评联合化学计量学及熵权TOPSIS法对顶羽菊药材质量评价

目的建立HPLC指纹图谱与一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)结合的方法同时检测顶羽菊Rhaponticum repens药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芹菜素、高车前素的含量,并建立不同产地顶羽菊药材的综合质量评价模型,为顶羽菊药材的整体质量评价提供参考。方法采用HPLC法建立不同产地16批顶羽菊药材的指纹图谱,利用化学计量学模式聚类分析(cluster analysis,CA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)对采集的指纹图谱信息进行分析,同时运用加权逼近理想解排序法(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)、加权秩和比法(rank sum ratio,RSR)及两者模糊联合的方法构建评价模型;以绿原酸为内标,确定新绿原酸、隐绿原酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C、芹菜素、高车前素的相对校正因子并计算其含量,建立QAMS法。结果建立的顶羽菊药材指纹图谱共标定23个共有峰,指认出其中7个峰。化学计量学模式研究显示不同产地顶羽菊存在明显差异。通过OPLS-DA法筛选出10个主要的差异性成分。构建的熵权TOPSIS法、RSR法以及两者模糊联合的综合质量评价模型,对不同产地顶羽菊药材的质量评价排序结果较为一致。以绿原酸为内标建立的QAMS和外标法含量测定结果无显著性差异(P>0.05)。结论所建立的HPLC指纹图谱结合QAMS法简便可靠,重复性好;建立的综合质量评价模型的分析结果全面客观,可用于顶羽菊药材整体质量的综合评价。

二维核磁共振变参量迭代快速反演方法

核磁共振二维谱应用在储层流体识别与评价中具有快速直观识别流体类型、储层参数估算精度高的特点,使之能高效率的完成测井资料解释工作,然而拥有稳健、可靠及计算快速的反演方法是获取高质量核磁共振二维谱的关键所在.通过对二维核磁共振子空间类型反演方法的大量研究,在奇异值截断公式上进行了分析和改进,使得反演方程组的奇异值矩阵能保留下更多的奇异值,为反演结果的保真性奠定基础,并对其进行分组处理使反演方程组的条件数降低,从而提高求解的稳定性;在迭代计算中提出变参量迭代算法,使求解更合理、快速及高效.在数值模拟中,变参量迭代快速反演方法能够准确地还原30×30、60×80扩散弛豫二维构造谱,计算用时都在1分钟内;在油水试验中,变参量迭代快速反演方法反演出的扩散—弛豫二维谱能够正确识别所测流体类型,含油饱和度估算结果的相对误差为0.6%,绝对误差为0.79%.变参量迭代快速反演方法能够快速有效得处理二维核磁共振数据,反演出的扩散一弛豫二维谱质量高,二维谱应用于解释中所得到的结论可靠性高,表明该方法具有一定应用价值.

在线二维多中心切割液相色谱法测定三七、人参及其相关产品中8种人参皂苷

目的基于一法多用策略,建立了在线二维多中心切割液相色谱同时测定三七、人参及其相关产品中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd的方法。方法按照产品的不同类别和制备工艺,分别采用相应的样品制备方法,对于原药材及其复方中药固体制剂,采用加压溶剂萃取法,分别采用三氯甲烷和水饱和正丁醇的2步溶剂提取;优化了一维和二维色谱分离条件,包括色谱柱选择、梯度洗脱等,分别采用Phenyl-x和C18柱作为一维和二维色谱柱,根据各目标物在一维色谱柱上的出峰时间,设置切割时间窗口,将各组分分别转移至6个定量环中,交替储存目标物馏分。第二维分离采用2.6μm颗粒的核-壳柱实现了8次的快速循环分离,完成8个目标物的测定。结果 8种目标待测物在药材、提取物和中药复方等基质均可获得较好的分离和定量,线性相关系数r>0.999,连续进样的精密度RSD在0.52%~1.53%,方法回收率在94.57%~103.47%,检出限在0.041~0.18μg/m L。结论本方法可准确对不同样品基质中的8种人参皂苷进行定量测定,结合8种人参皂苷的相对比例变化,可对人参、三七及其相关产品进行质量评价。

含中间共振态的三体末态探测效率的研究

多体末态过程通常包含的中间共振态直接影响到探测效率的确定。研究了采用二维不变质量谱加权的方法,用于计算多体末态过程的探测效率。对三体末态e+e-→π+π-η过程,考虑了e+e-→π+π-η,e+e-→ρη和e+e-→a±2π三个过程的贡献,并利用二维不变质量谱加权法对该末态模拟数据样本的探测效率进行了估计。与直接加权的结果对比表明该方法能够快速且有效地确定探测效率。