二维核磁在有机光伏中的应用

二维核磁技术(2D NMR)在复杂有机化合物结构的解析上起到重要作用.通过分析2D NMR谱图关联信号可以得到分子内和分子间的相互作用信息.有机光伏器件活性层材料之间相互作用的研究非常重要.这种相互作用不仅可以用来分析活性层材料的聚集行为,也可以用来分析活性层在加入第三组分后形貌及稳定性的变化,为器件性能的研究提供强有力的工具.本文对二维核磁技术进行了相关介绍;总结了有机光伏领域中使用2D NMR研究分子间相互作用的相关工作;最后,展望了该技术的未来发展.

二维核磁在火成岩地层评价中的应用研究

南海东部古潜山火成岩地层为双孔介质,岩性复杂,利用常规测井资料对储层进行定量评价及流体识别非常困难。MREX二维核磁测井仪器主要测量地层孔隙流体中的氢信号,不受岩石骨架影响。通过南海东部X井的实际钻探,一维核磁成果可以得到泥质束缚孔隙、毛管束缚孔隙、可动孔隙、渗透率等储层参数,二维核磁成果可以定性评价地层流体性质。二维核磁的储层评价和流体识别结果和实验室以及现场作业数据具有良好的一致性,具有非常强的实用价值。

苯乙烯-乙烯／丁烯嵌段共聚物的二维核磁方法

利用二维核磁方法对苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物的链段微结构进行了定性。利用普通一维1H和13C核磁得到了共聚物分子的基本结构信息;利用1H-1H-COSY二维核磁确定了共聚物中同核氢质子之间的偶合关系;利用13C-1H-HSQC和13C-1H-HMBC二维核磁确定了共聚物异核碳氢原子的单键相关性,明确了直接相连接的C-H化学位移,为微结构的确定提供了依据。归属了苯乙烯嵌段结构中的亚甲基和次甲基的化学位移;同时归属了乙烯-丁烯嵌段链段结构中的甲基、亚甲基和次甲基的化学位移,并确定了重复单元的链段结构状态。二维核磁方法可以得到很多在普通一维核磁中难以解析的信息。二维核磁是对苯乙烯-乙烯/丁烯嵌段共聚物链结构定性的有效手段。

二维核磁共振技术解析盐酸帕罗西汀

报道了盐酸帕罗西汀的分子结构解析方法,利用国产核磁共振波谱仪测试了盐酸帕罗西汀核磁氢谱(^(1)H-NMR)、核磁碳谱(^(13)C-NMR、DEPT 135°)、二维核磁相关谱(^(1)H-^(1)HCOSY、^(13)C-^(1)H HSQC、^(13)C-^(1)H HMBC),实现了盐酸帕罗西汀氢碳的全部归属.

二维核磁光谱分析简介

二维-NMR近年来发展很快,它以直观、明快、可靠等特点在用于解析复杂化合物的分子结构中取得了很大的成功。在二维核磁中,有很多不同类型的谱图,其中化学位移相关谱运用最多,并且在有机化合物结构解析中发挥着不可替代的作用,本文将用2个化合物(石竹烯氧化物、乳糖)详细介绍二维核磁中的化学位移相关谱(包括双量子滤波1H-1H相关DQF-COSY谱、HMQC谱、HMBC谱、INADEQUATE谱、TOCSY谱以及NOESY谱)。

二维核磁共振测量及相关方法研究

核磁共振测井技术是一门新兴技术,从其一推出就显示出其独有的特征。早期利用一维核磁信息进行地层流体分析,但是针对不同流体在同一T2谱位置的重叠问题,通过移谱以及差谱的方法进行流体识别,存在一定的局限性。当利用核磁共振测量信息中流体扩散D谱及T2谱或者T1谱进行二维分析时,可以有效解决不同流体T2谱重叠问题。本文主要介绍核磁共振技术中常用的二维分析方法,利用DE序列及多等待时间T1谱方式进行地层流体的二维扩散分析,更加精细地进行相关地层流体的识别工作。

基于二维核磁确定博兴洼陷页岩可动油饱和度

胜利油田自2011年开展了对东营凹陷的页岩油的系统研究工作,在牛庄、博兴、利津三个洼陷分别钻探了牛页1、樊页1和利页1井,取得了大量的岩心样品和分析化验资料,受限于当时对甜点要素的认识不足和落后的工程工艺配套技术,页岩油勘探部署工作一度陷入停滞,仅停留在科学研究层面。

二维核磁谱对木质素酚与磨木木质素结构的对照解析

采用二维核磁(2D-HSQC NMR)比较针叶材马尾松和阔叶材杨木制成的磨木木质素(MWL)及相分离法制备的木质素对甲酚(LPS)的基本结构单元的组成及连接方式。MWL和LPS相对其Klason木质素的得率分别为Ca.10%和Ca.100%,通过红外光谱(FT-IR)、高效凝胶渗透色谱(GPC)、核磁氢谱(1H-NMR)分别比较了其羟基、甲氧基等特征官能团、分子量、导入对甲酚的量。结果表明,LPS由于在木质素的苄基位置高频度(Ca.0.7 mol/C9)地导入了对甲酚,其羟基含量明显高于碱木素等其他类型的分离木质素。通过2D-HSQC NMR谱图的半定量(无内标)计算方法,计算了马尾松和杨木的MWL和LPS中GSH单元以及β-O-4、β-5、β-β连接方式所占的相对比例。结果表明,相分离法虽然在木质素的苄基位置选择性地有规律地导入了对甲酚,但与MWL木质素的骨架结构及主要连接方式的相对比例基本保持不变。

运用二维核磁解析双取代氰乙基甘油醚纤维素结构

双取代基的氰乙基甘油醚纤维素在具有与单取代基氰乙基纤维素相近的氰乙基取代度时性能不同,但它们的FT-IR光谱图、一维核磁1H-NMR和13C-NMR光谱图信号表现高度重叠。为了能识别出它们的结构差异以辅助理解其性能区别,本研究采用对样品用三氟乙酸进行部分水解断链和残余羟基全乙酰化预处理后,在60℃下二维核磁(COSY,HSQC)NMR进行20小时的扫描谱图,实现了对氰乙基甘油醚纤维素上双取代基团的信号峰的归属,获得了平均取代度和支化结构等信息,显示甘油取代基无支化发生。证明二维核磁能有效地识别分析氰乙基甘油醚纤维素结构,增加多糖衍生物材料结构解析新手段,以期更多科研人员采用此方法应用于解析其他单取代和多取代纤维素等多糖衍生物结构。

利用二维核磁解析复杂有机分子的结构

二维核磁是解析复杂有机化合物结构、精确归属核磁信号的有效分析工具。本文结合实例介绍了二维核磁在解析复杂有机分子结构方面的应用。相较于一维核磁,二维核磁将化学位移、偶合常数等重要参数展开在二维平面上,不仅解决了一维核磁谱线拥挤重叠等问题,还能提供自旋核相互作用的信息。因此,学习和掌握好二维核磁,有利于提高学生解析复杂有机分子结构的能力。

基于中等粘度油测量模式的二维核磁测井技术研究

核磁共振测井技测量弛豫时间T2谱分布,通过谱分布的各种分析能进行地层评价。二维核磁共振D-T2谱能分析弛豫时间T2及扩散系数D,得到更多的信息,从而被利用于复杂地层测井中。中等粘度油模式一直进行一维核D-T2谱的测量。本文优化了核磁测井中等粘度油模式参数,验证分析该模式可以进行二维D-T2谱的测量分析。本文将中等粘度油模式测量在实验室刻度水桶中进行了模拟测井分析获得了标准的水信号D-T2谱,验证了该模式的准确性。将该种测量方式应用于渤海锦州某商业测井中,获得了高质量的核磁测井成果图。在该井的油层获得了准确的二维核磁D-T2谱验证了本文研究的准确性。

基于核磁共振技术的古龙页岩含油饱和度评价新方法

古龙页岩具有黏土含量高、气油比高、页理和微纳米孔隙发育、孔隙结构和岩电关系复杂的特征,传统饱和度实验分析和测井饱和度评价面临挑战。实验分析表明古龙页岩具有大孔隙含可动油、孔隙中不含可动水、微纳米孔隙中也含油的特点。通过分析现有保压密闭取心含油饱和度实验技术方法的不足,提出以现场一维核磁实验分析饱和度为依据,建立适合古龙页岩油的二维核磁测井(特指斯伦贝谢公司的CMR-NG)饱和度解释模版,采用聚类分析数学算法对二维核磁测井数据进行处理与解释,实现了可动油和总含油饱和度的定量计算,经与现场一维核磁实验含油饱和度对比,平均绝对误差为4%,极大提高了含油饱和度解释精度,为储量计算和开发方案的编制与实施提供了技术保障。研究形成的技术流程与方法,对类似页岩油含油饱和度评价同样具有指导意义。

核磁共振波谱在木素结构研究中的最新应用

阐述了核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、二维核磁及核磁共振磷谱在木素分离研究中的应用进展,并指出目前核磁共振波谱法在木素结构分析中存在的问题,同时,对其以后的应用发展进行了展望。

LOGIQ-insite核磁共振刻度分析

核磁共振MRIL-P测井已逐渐成为勘探开发中的主要测井项目,本文在简述核磁观测模式的基础上,分析二维核磁共振刻度的区别。在多次刻度失败的实践中找出相应对策,避免电子线路烧坏,提高了二维核磁共振刻度的成功率。

简阳地区火成岩低阻储层气水判识方法研究

简阳地区火山岩较优质储层电阻率在2~10Ωm,呈低阻特征,使得电阻率确定储层流体性质具有多解性,在此本文首先根据不同岩性及粘土蚀变的测井曲线响应特征,建立了岩性识别图版和电阻率蚀变校正方法,然后分岩性建立流体性质识别图版,同时结合中子-声波交会、三分量感应、介电扫描、二维核磁、概率分布法以及氯盐含量等多方法对简阳地区火成岩储层流体性质进行综合判识,解释符合率达到88%以上,应用效果较好。

松辽盆地古龙页岩油储层七性参数和富集层测井评价方法

针对古龙页岩油地质评价关键参数不明确、评价标准尚未建立等问题,以配套岩心实验和试油测试资料为基础,通过岩心刻度测井,建立了岩性、孔隙度、含油饱和度、有机碳含量和各向异性地应力等七性参数测井评价方法和富集层分类评价标准。在岩石物理实验基础上,通过七性特征和测井响应关系研究,提出了考虑成熟度、有机碳质量分数(w(TOC))的双参数游离烃质量分数(S_(1))测井计算模型、变T2截止核磁有效孔隙度计算方法和考虑小孔隙含油的二维核磁含油饱和度计算模型,解决了页岩油富集层分类评价和储量提交关键参数解释精度低的问题。在此基础上,根据三品质七性参数与产能关系,优选敏感参数建立了有效厚度下限和富集层测井评价标准。配套形成的以岩性扫描、核磁、成像测井系列为核心的采集和七性参数测井评价技术,为古龙页岩油200多口新老井解释、井位部署和储量提交提供了可靠的基础数据和技术保障,形成的技术流程和方法对国内同类型页岩油储层评价具有指导意义。

赤芝子实体新三萜化合物的结构鉴定

目的 对赤芝子实体的化学成分进行研究。方法 利用各种色谱技术进行分离 ,采用1 HNMR ,1 3 CNMR ,1 H 1 HCOSY ,HMQC和HMBC谱进行结构鉴定。结果 从赤芝子实体中分离得到 3个化合物 ,分别鉴定为 :lucidenicacidA (1) ,3β ,7β dihydroxy 4,4,14α trimethyl 11,15 dioxo 5α chol 8 en 2 4 oicacid (2 )和lucidenicacidC (3)。 结论 化合物 2为新化合物 ,命名为赤芝酸LM1 (lucidenicacidLM1 )。

由槐米中提取槲皮素的光谱学表征

从槐树(SopharaJaponicaL.)的花蕾(槐米)中提取芦丁,再在酸性条件下由芦丁直接水解得到槲皮素,采用UV,IR,ESI-MSn[质谱(电喷雾电离源)],1H,13C,DEPT(无畸变极化转移增益法)和1H-1HCOSY(氢-氢化学位移相关谱),HSQC(异核单量子相关谱),HMBC(异核多键相关谱)二维核磁技术对槲皮素进行了结构鉴定。

噻唑硫磷的结构研究

In this paper,we studied the structure of fosthiazate by kinds of spectral techniques.The absorption in the UV spectrum coincides with the structure of fosthiazate.The main characteristic adsorption bands in the IR spectrum and fragment ions in the mass spectrum could be assigned rationally according to the structure of fosthiazate.In addition,several kinds of two-dimensional NMR techniques（1H-1H COSY,HMBC and HMQC）which could provide valuable information were used for the assignment of 1H NMR and （）13C NMR signals.Combining all above techniques with the element analysis,we verified the structure of fosthiazate.

2种甘氨酸棉酚Schiff碱的光谱分析及PM6半经典计算研究

目的解析2种甘氨酸棉酚Schiff碱的结构及优势构象。方法制备2种甘氨酸棉酚Schiff碱,并采用红外光谱、二维核磁波谱技术和PM6半经典计算方法进行结构解析。结果光谱分析表明2种甘氨酸棉酚Schiff碱具有烯胺-烯胺结构特征,并归属了所有的碳原子和氢原子的化学位移;PM6研究表明2种甘氨酸棉酚衍生物以烯胺-烯胺构型存在,在能量上更有利,并确定了优势构象。结论 2种甘氨酸棉酚Schiff碱均以烯胺-烯胺形式存在,分子内氢键使烯胺-烯胺结构更稳定。