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全二维气相色谱/飞行时间质谱用于莪术挥发油分离分析特性的研究 被引量:20
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作者 武建芳 路鑫 +3 位作者 唐婉莹 孔宏伟 周申范 许国旺 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期582-586,共5页
用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TO... 用全二维气相色谱 /飞行时间质谱 (GC×GC/TOFMS)研究莪术挥发油。对GC×GC与GC的分离特性和GC×GC/TOFMS与GC/MS的定性能力进行了比较。在相同条件下 ,GC分离出 87个峰 ,GC×GC分出约 5 0 0个峰 ,GC/MS和GC×GC/TOFMS鉴定出匹配度大于 80 0的组分分别为 4 6种和 2 2 7种。除此之外 ,GC×GC/TOFMS对每一个组分可给出三维定性信息 ,定性可靠性大大提高。研究结果显示与传统的分析技术相比 。 展开更多
关键词 二维气相色谱技术 飞行时间质谱 挥发油 莪术 挥发油 分离技术 中药 抗肿瘤
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二维气相色谱法测定流体包裹体中气相成分 被引量:27
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作者 杨丹 徐文艺 +2 位作者 崔艳合 陈伟十 连玉 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期451-454,共4页
建立了双柱、双检测器串联的二维气相色谱测定流体包裹体中气相成分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8的方法。方法经济、易行,灵敏度和精密度高,检出限在10^-4~10^-6(x,摩尔分数),精密度(RSD)小于7%。所获得... 建立了双柱、双检测器串联的二维气相色谱测定流体包裹体中气相成分H2、O2、N2、CO、CH4、CO2、H2O、C2H2、C2H6、C3H8的方法。方法经济、易行,灵敏度和精密度高,检出限在10^-4~10^-6(x,摩尔分数),精密度(RSD)小于7%。所获得真实水量与同一缩分样的液相成分离子色谱测定结果相结合,可以得到包裹体溶液中的离子浓度。目前已应用于流体包裹体样品分析,分析结果符合地质研究的要求。 展开更多
关键词 二维气相色谱 相成分 流体包裹体
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二维气相色谱技术分析汽油中的3种酯类化合物 被引量:8
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作者 赵彦 徐董育 +2 位作者 林浩学 陈晓燕 陈泽勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期662-665,共4页
建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装... 建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱分析汽油中酯类化合物(包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯)的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点低于正辛烷的轻组分保留进入分析柱,重组分反吹放空,轻组分和酯类化合物经一个装填有强极性固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,3种酯类化合物在50~50000 mg / L 范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.99999、1.00000和0.99995,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,回收率在98.7%~107.9%之间,方法检出限( S / N =3)为5 mg / L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是汽油中酯类化合物测定的理想分析方法。 展开更多
关键词 二维气相色谱 乙酸乙酯 乙酸仲丁酯 碳酸甲酯 汽油
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简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留 被引量:7
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作者 陈树兵 俞美香 +2 位作者 杨云霞 单正军 胡秋辉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期221-223,共3页
本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药(β-六六六、p,p'-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱)残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分,加入50ml重蒸石油醚:丙酮(9:1)超... 本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药(β-六六六、p,p'-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱)残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分,加入50ml重蒸石油醚:丙酮(9:1)超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数(r)为0.9952~0.9991,在0.010~0.050mg/L浓度范围内,回收率为81.5%~91.8%,变异系数为5.7%~11.2%,检测限为0.010~0.055mg/L。 展开更多
关键词 简化二维气相色谱 蔬菜 农药 多残留
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采用二维气相色谱及毛细管色谱柱分析汽油中苯和甲苯的含量 被引量:12
5
作者 李继文 李薇 王川 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期346-350,共5页
采用微板流路控制技术(Deans Switch)和常见的商品毛细管柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)和Rtx-TCEP(30m×0.25mm×0.4μm),建立了一种全新的分析车用汽油中苯和甲苯含量的二维气相色谱方法。用该方法分析汽油中0~5%的苯... 采用微板流路控制技术(Deans Switch)和常见的商品毛细管柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)和Rtx-TCEP(30m×0.25mm×0.4μm),建立了一种全新的分析车用汽油中苯和甲苯含量的二维气相色谱方法。用该方法分析汽油中0~5%的苯和0~20%的甲苯,两者校正曲线的线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9999;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于1.5%;车用汽油实际样品中苯和甲苯的加标回收率在96.8%~103.8%之间。车用汽油实际样品测定结果和SH/T0713-2002标准方法测定结果一致。该方法是车用汽油中苯和甲苯含量测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法。 展开更多
关键词 二维气相色谱 微板流路控制技术 甲苯 汽油
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在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量:6
6
作者 李淑静 董梅 +4 位作者 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期157-161,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割... 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱(GPC-MDGC/MS)测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯(1∶1,v/v)提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明:14种农药在0.01~0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平(0.01、0.05、0.1 mg/kg)的加标回收率为83.0%~ 112.9%,相对标准偏差为3.2%~12.0%.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 二维气相色谱 质谱 农药多残留 鲫鱼
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二维气相色谱法分析天然气水合物区沉积物间隙水中示踪气体的浓度 被引量:6
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作者 王虎 杨群慧 +2 位作者 季福武 周怀阳 薛翔 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期70-74,共5页
利用微流路控制技术中心切割装置(Deans Switch)、两根色谱柱(PoraPLOT Q和Molsieve5A)和3个检测器(脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器),建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分(氢气、甲... 利用微流路控制技术中心切割装置(Deans Switch)、两根色谱柱(PoraPLOT Q和Molsieve5A)和3个检测器(脉冲氦离子化检测器、火焰光度检测器、热导检测器),建立了一种二维气相色谱分析系统,实现了海洋中多种示踪气体组分(氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢)的同时分析和精确测定。氢气、甲烷、二氧化碳、硫化氢的含量分别在2-1 030、0.6-501、120-10 500和0.2-49.1μmol/mol范围内的校正曲线线性关系良好,检出限分别为0.51、0.17、82和0.08μmol/mol,10次重复测定含量的相对标准偏差均小于10%。通过对南海天然气水合物区沉积物间隙水顶空气的测定,表明该方法方便、灵敏、可靠,易于实现海上现场测定;与以往采用多种分析方法分别测定示踪气体相比,大大节省了样品量。该方法适用于海洋天然气水合物、海底热液等资源的调查和海洋溶解态气体的研究等。 展开更多
关键词 二维气相色谱 甲烷 氧化碳 硫化氢 天然水合物
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二维气相色谱法测定车用汽油中的甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺 被引量:13
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作者 高枝荣 李继文 王川 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期712-718,共7页
针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离... 针对常规车用汽油中非常规添加物的难分离问题,采用二维气相色谱分析技术,将在非极性毛细管色谱柱中与汽油组分难分离的物质——甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺切换至极性毛细管色谱柱进行分离,并采用双氢离子火焰检测器(FID)检测,内标法定量。结果表明,采用二维气相色谱分析技术,甲缩醛、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、乙酸异丁酯和N-甲基苯胺5个组分均能得到较好的分离,回收率在97.9%~102.2%,6次重复测定的相对标准偏差小于2.0%,定量数据准确可靠;在实验范围内,各组分线性响应良好,检测限为质量分数0.01%。该方法简单可靠,重复性和再现性均能满足常规分析要求。 展开更多
关键词 车用汽油 甲缩醛 碳酸甲酯 乙酸仲丁酯 乙酸异丁酯 N-甲基苯胺 二维气相色谱
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中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气中的硝基苯 被引量:6
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作者 尚静静 郭吉兆 +3 位作者 张晓兵 蔡君兰 王冰 谢复炜 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第5期29-33,共5页
建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可... 建立了环己烷萃取、硅胶固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱法测定卷烟主流烟气粒相物中硝基苯的方法,并采用该法测定了6种卷烟样品主流烟气中的硝基苯释放量。结果表明:①中心切割技术有效提高了色谱的分离能力,使得痕量硝基苯可以从复杂的烟气基质中分离出来,分离效果明显优于一维色谱;②方法的检测限为1.28 ng/mL,相对标准偏差(RSD)6.82%,回收率87.6%;③6种卷烟主流烟气中硝基苯的释放量为0.091~1.66 ng支/。 展开更多
关键词 二维气相色谱 中心切割 硝基苯 卷烟 主流烟
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二维气相色谱技术分析混合碳四馏分中微量炔烃 被引量:5
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作者 汪晓菁 石瑞红 +1 位作者 徐立英 王春晓 《分析仪器》 CAS 2009年第4期29-32,共4页
采用二维气相色谱技术分析了混合碳四馏分中微量炔烃——乙基乙炔(EA)和乙烯基乙炔(VA)。在第一根非极性毛细管柱上进行碳四和碳五预分离,碳五以前组分通过二维色谱预切割模式,转移到第二根多孔层Al2O3开管柱上进一步分离。由于目标化... 采用二维气相色谱技术分析了混合碳四馏分中微量炔烃——乙基乙炔(EA)和乙烯基乙炔(VA)。在第一根非极性毛细管柱上进行碳四和碳五预分离,碳五以前组分通过二维色谱预切割模式,转移到第二根多孔层Al2O3开管柱上进一步分离。由于目标化合EA、VA周围没有碳五烯烃干扰,微量EA、VA很容易定性。该方法能准确定量测定微量(10-6级)碳四炔烃。分析结果对评判催化剂加氢脱炔效果起到了重要作用。 展开更多
关键词 二维气相色谱 碳四 碳五 微量炔烃 预切割
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采用二维气相色谱及微板流路控制技术分析石脑油中的微量含氧化合物 被引量:8
11
作者 童玲 郭星 《石化技术与应用》 CAS 2013年第4期329-332,共4页
采用微板流路控制技术(Deans Switch)实现中心切割,将非极性PDMS-1柱与极性Lowox柱双柱串联,建立了分析石脑油中微量含氧化合物的二维气相色谱新方法。结果表明,采用外标法定量,30 min内可完成14种含氧化合物的分离与分析;标准样品5次... 采用微板流路控制技术(Deans Switch)实现中心切割,将非极性PDMS-1柱与极性Lowox柱双柱串联,建立了分析石脑油中微量含氧化合物的二维气相色谱新方法。结果表明,采用外标法定量,30 min内可完成14种含氧化合物的分离与分析;标准样品5次重复测定的相对标准偏差均小于2.00%;样品的加标回收率为96.95%~102.86%;分析方法的最小检出限为0.1μg/g;这种方法适合测定石脑油中的微量含氧化合物。 展开更多
关键词 二维气相色谱 微板流路控制技术 石脑油 含氧化合物
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二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量 被引量:1
12
作者 徐董育 赵彦 +2 位作者 陈晓燕 林浩学 陈泽勇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期187-191,共5页
提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·... 提出了二维气相色谱技术测定汽油中甲缩醛含量的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500[15%(m/m)]固定相的色谱柱分离分析。甲缩醛的质量浓度在0.040~80.0g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为10mg·L-1。方法用于汽油样品的分析,加标回收率在102%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.28%~0.91%之间。 展开更多
关键词 二维气相色谱 汽油 甲缩醛
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凝固点降低法和二维气相色谱质谱法研制丙酮标准物质 被引量:2
13
作者 陈洁 周剑 弓爱君 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期527-532,共6页
建立了高纯度有机溶剂丙酮中微量有机、无机杂质以及水分含量的一系列分析检测方法。二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)测定微量有机杂质;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机元素的含量;卡尔-费休法测定微量水分的含量;凝固点下降法(FPD... 建立了高纯度有机溶剂丙酮中微量有机、无机杂质以及水分含量的一系列分析检测方法。二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)测定微量有机杂质;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定无机元素的含量;卡尔-费休法测定微量水分的含量;凝固点下降法(FPD)和二维气相色谱质谱法(MDGC-MS)确定丙酮的含量。MDGC-MS法是一种潜在的高准确度测量痕量有机杂质的方法,结合上述其他方法,可以得出有机溶剂丙酮的纯度为99.2%,扩展不确定度为0.4%,这些方法也可以用来研究其他高纯度有机溶剂。 展开更多
关键词 丙酮 二维气相色谱质谱法 电感耦合等离子体质谱仪 卡尔-费休 凝固点降低法
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二维气相色谱法测定植物CO_2及C_2H_4释放量 被引量:1
14
作者 袁敏 张铭光 吴育槐 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第3期45-48,共4页
采用先进的二维气相色谱法———检测器联用手段 ,同时测定植物CO2 及C2 H4 释放量 ,该技术具有灵敏度高、准确、分析速度快、操作简单、省时省材等特点 ,C2 H4 的最小检测量 <1μL- 1,CO2 和C2 H4 最佳分离度为 2 2 ,最佳柱温为 70... 采用先进的二维气相色谱法———检测器联用手段 ,同时测定植物CO2 及C2 H4 释放量 ,该技术具有灵敏度高、准确、分析速度快、操作简单、省时省材等特点 ,C2 H4 的最小检测量 <1μL- 1,CO2 和C2 H4 最佳分离度为 2 2 ,最佳柱温为 70℃ ,柱长为 展开更多
关键词 氧化碳 乙烯 二维气相色谱 植物 释放量
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二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛 被引量:1
15
作者 徐董育 赵彦 +3 位作者 陈晓燕 林泽冰 张世元 季明 《化工设计通讯》 CAS 2016年第5期15-16,29,共3页
建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1... 建立了一种采用填充柱切割-反吹二维气相色谱技术分析车用甲醇/乙醇汽油中甲缩醛的方法。利用非极性填充预柱将汽油中沸点不大于正己烷的轻组分保留进入分析柱,沸点大于正己烷的重组分反吹放空,轻组分和甲缩醛经一个装填有Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色谱柱分离分析。采用外标法定量,甲缩醛在100~80000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,标准样品6次重复性测定的相对标准偏差分别为1.27%和1.08%,回收率在98.7%~117.0%之间,方法检出限(S/N=3)为100mg/L。该方法不需要进行样品前处理,具有操作简单,准确高效的特点,是甲醇/乙醇汽油中甲缩醛测定的理想分析方法。 展开更多
关键词 二维气相色谱 甲醇汽油 乙醇汽油 甲缩醛
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二维气相色谱技术及其在烟草行业中的应用 被引量:6
16
作者 陈玉 陆舍铭 《化学分析计量》 CAS 2012年第4期98-101,共4页
二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维... 二维气相色谱的应用大大提高了分析能力,而与飞行时间质谱的联用更使其达到一个新的高度。介绍了二维气相色谱的原理、优越性及不足,以及与飞行时间质谱联用的技术进展。综述了近年来该技术在各行业特别在烟草行业中的应用,展望了二维气相色谱在烟草行业中的应用前景。 展开更多
关键词 二维气相色谱 飞行时间质谱 烟草行业 应用
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二维气相色谱柱效利用率操作条件优化与分析 被引量:2
17
作者 嵇岿然 李国靖 于景阳 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》 2002年第3期37-39,共3页
本文利用灰色理论中灰色关联分析方法对色谱操作条件进行了关联分析,得出了正交优化试验设计二维色谱的操作条件。
关键词 二维气相色谱 柱效利用率 主柱 操作条件 优化分析 灰色关联分析 正交优化设计
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二维气相色谱技术及其在农药多残留分析中的应用
18
作者 李本昌 范理 +1 位作者 梁渡湘 钱传范 《农药科学与管理》 CAS 1994年第1期26-30,共5页
二维气相色谱技术及其在农药多残留分析中的应用李本昌,范理,梁渡湘,钱传范(农业部农药检定所)(北京农业大学农业应用化学系)关键词二维气相色谱,残留分析,农药二维气相色谱概念,最早是在薄层色谱和纸色谱上出现的,当时并未... 二维气相色谱技术及其在农药多残留分析中的应用李本昌,范理,梁渡湘,钱传范(农业部农药检定所)(北京农业大学农业应用化学系)关键词二维气相色谱,残留分析,农药二维气相色谱概念,最早是在薄层色谱和纸色谱上出现的,当时并未引起广泛注意,直至80年代,才把“... 展开更多
关键词 二维气相色谱 残留分析 农药
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二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量 被引量:4
19
作者 艾尔肯.牙森 张志胜 +1 位作者 练鸿振 朱俊杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期191-191,共1页
关键词 二维气相色谱 切换技术 测定 合成塔 相色谱 合成氨 工艺 分析
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二维气相色谱法测定汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯的含量 被引量:2
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作者 高记 秦金平 +2 位作者 王建 陈名浪 余鹏程 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第1期27-32,共6页
利用二维气相色谱的原理和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分离柱中,建立汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯含量的检测方法。在进样状态下,待样品中被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)从预柱(SE-30)中流出后,将六通阀切换到反吹状态,重组... 利用二维气相色谱的原理和反吹技术,将预柱中的待测组分切换到分离柱中,建立汽油中甲缩醛、甲醇、乙醇和苯含量的检测方法。在进样状态下,待样品中被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)从预柱(SE-30)中流出后,将六通阀切换到反吹状态,重组分被反吹出预柱放空,被测组分(甲缩醛、甲醇、乙醇和苯)进入强极性的PEG-20M毛细管色谱柱中进行分析。采用氢焰离子化检测器(FID)、外标法定量进行分析。结果表明:在检测范围内线性关系良好,甲缩醛、甲醇、乙醇和苯4种组分的相关系数(r^2)分别为0.998 7、0.999 2、0.999 5和0.999 4;对标准样品进行6次重复实验,相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率为95.5%~105.3%。该方法操作简单,灵敏度高,检测结果准确、可靠。 展开更多
关键词 汽油 二维气相色谱 甲缩醛 甲醇 乙醇
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