基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。

QuEChERS结合液相色谱质谱联用技术测定动物源性食品中N-二甲基亚硝胺

目的:建立高效液相色谱质谱联用技术定量检测动物源性食品中的N-二甲基亚硝胺。方法:样品前处理粉碎后经乙腈提取,低温离心除去油脂,QuEChERS净化,采用多反应监测模式测定。结果:N-二甲基亚硝胺校准曲线在2.0~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数为0.998 5,方法检出限和定量限分别为0.5μg·kg^(-1)和3.0μg·kg^(-1),回收率为86.8%~90.8%,相对标准偏差在2.2%~3.1%。结论:该方法取样量少,试剂消耗量少,提取和净化流程简便,定性和定量准确度好,可用于检测动源性食品中N-二甲基亚硝胺。

液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留技术研究

农药残留是影响农产品质量安全的关键因素,因此加强针对性的农药残留检测对于规范农业生产、确保市场农产品品质至关重要。在农产品农药残留检测过程中可以应用到的技术多种多样,不同检测技术有其适用范围和适应要求,所以在进行农产品农药残留检测过程中,应该明确相应的操作技术规范,保证检测的精确合理。本文主要结合实际工作经验,探讨了液相色谱-质谱联用法检测农产品中农药残留的相关操作技术要点,希望通过研究对广大同行有所借鉴和帮助。

在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱

建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。

液相色谱-质谱联用技术在肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测中的应用

受体激动剂类药物在畜牧业中仍存在非法使用的风险,对消费者健康造成潜在威胁。本文采用液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)建立了一种检测猪肉中β-受体激动剂类药物残留的方法。样品经酶解、净化、浓缩后,采用LC-MS/MS在多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行定性定量分析。优化后的前处理条件为甲醇-水(70∶30,v/v)作为提取溶剂,37℃β-葡萄糖醛酸苷酶水浴酶解12 h,固相萃取净化。优化后的仪器条件为采用C18色谱柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱。4种β-受体激动剂在给定浓度范围内与响应值呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;日内和日间相对标准偏差均小于10%,回收率为87.9%~92.5%,基质效应值在90.4%~109.7%。该方法满足肉制品中β-受体激动剂类药物残留检测的要求。

液相色谱-质谱联用技术在食品安全检测中的应用

高效、准确的检测技术是保障食品安全的关键,而液相色谱-质谱联用技术(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,LC-MS)凭借其高灵敏度、高选择性和多靶向分析能力,在复杂基质中痕量目标物的检测方面展现出显著优势,为食品安全质量控制提供了强有力的技术支撑。本文阐述了LC-MS技术的基本原理以及食品安全检测的重要性,并探讨了该技术在农药残留、真菌毒素、食品添加剂和重金属污染物检测等方面的具体应用。

基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用

近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。

液相色谱与质谱联用技术在中药材农药残留检验中的应用

中药材是中医的核心物质载体,一直以来在疾病的防治中占有重要位置。目前有很多中药材已经实现了人工栽培,为中医的发展进步奠定了物质基础。在中药材种植过程中可能会喷洒农药进行防虫害保护,因此中药材、中药材饮片及其制剂中可能会存在一定量的农药残留。一旦农药残留超标,应用于疾病的治疗时会影响药效,甚至是对患者生命安全产生威胁,因此,加强对中药材中农药的监测,对于保证中药材的安全性具有十分重大的意义。液相色谱与质谱联用技术在农产品质量检验方面有着非常重要的作用,在中草药中的农残分析也取得了很好的结果。综述了HPLC-MS的概念和特点,并对几种常用的中药农残的测定技术进行了综述。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质

目的:建立一种运用二维液相色谱-质谱联用技术快速测定伊沙佐米合成过程中微量杂质的新方法。方法:一维体系中,使用质谱不兼容流动相0.1%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B)对伊沙佐米与杂质进行正常分离,二维体系中使用质谱兼容流动相0.5%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)连接高分辨质谱对杂质进行质荷比的检测。通过软件控制阀切换,使一维体系中的目标杂质峰切入二维体系中,根据测定的分子离子峰及二级碎片质荷比,结合合成工艺,进行杂质初步推断。结果:液相分离出的杂质结合质谱精确分子量,参考伊沙佐米可能的断裂机制,解析了杂质结构。并在实验室进行了定向合成,通过液相色谱分析,进一步佐证了鉴定杂质结果的准确性。结论:建立的二维液相色谱-质谱联用新方法,可快速实现伊沙佐米合成过程中微量杂质的定性分析,为伊沙佐米的合成工艺优化与质量控制提供参考。

基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析

目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。

二维相关光谱和导数光谱色谱图法识别及解混高效液相色谱二极管阵列色谱峰

基于高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元完全重叠液相色谱峰的快速解析定量方法:将HPLC-DAD采集的时间t、波长λ、吸光度S的三维光谱色谱数据,光谱经过背景补偿加Savitzky-Golay平滑预处理,得到光谱波长方向的吸光度强度处理值随时间变化的光谱图,与对照品光谱计算光谱相似度,实现重叠峰的快速智能化识别;利用导数光谱色谱图法对预处理的色谱-光谱矩阵进行解析,获得原点波长,再利用二维相关光谱技术提取特征光谱后,得到基于特征光谱的原点波长的色谱流出曲线,进而得到分离后的色谱峰,实现重叠色谱峰的定量测定。该方法充分利用HPLC-DAD获得的三维色谱-光谱数据信息,能够将二元完全重叠色谱峰有效解析分离和定量测定,明显提高解析结果的准确度,并利用色谱工作站实现了数据采集、解析识别、定量分析一体化智能分析,方法简单高效。

基于液相色谱质谱联用技术的儿童免疫性血小板减少症血浆代谢组学研究

目的:基于LC-MS寻找儿童ITP潜在生物标记物。方法:采集患儿及健康儿童外周血进行LC-MS检测,通过统计学方法分析,经数据库鉴定代谢物结构。结果:LC-MS/MS检测获得原始数据,经主成分分析、层次聚类分析、秩和检验及HMDB数据库中匹配鉴定,再通过ROC曲线分析,最终筛选鉴定出5种潜在生物标志物:间甲酚、腐胺、5-羟色胺、2-氧代精氨酸、精氨基琥珀酸。结论:检测鉴定出的5种关键差异性代谢物可能可以作为鉴别ITP患儿和健康儿童的临床实验室生物标记物。

动物源性食品兽药多残留检测中基质净化与液相色谱-质谱联用技术研究进展

对液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术结合不同动物源基质净化技术在兽药多残留检测的研究进展及其应用状况进行了综述,指出,液-液萃取、分散液-液微萃取、固相萃取、固相微萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取技术在肉类、蛋类、奶类及其制品等不同动物源性食品中的应用较广泛,但仍存在一定程度的局限性,如液-液萃取基质选择性弱、分散液-液微萃取适用对象有限、固相萃取耗时较长、固相微萃取重现性差、分散固相萃取净化效率适中等。未来可就构建多种类兽药残留同步净化方法、开发食品源基质特异性高效净化材料及增强基质净化过程快捷、自动化程度等方面进行深入研究,以期进一步推动LC-MS联用技术在动物源性食品兽药多残留检测中的应用。

二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质

建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica(ODS)hypersil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=9/1(v/v)为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=3/7(v/v)为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵(pH 6.0)和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱(MS^(E))模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_(2-2)的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。

基于超高效液相色谱–质谱联用技术鉴别血迹组织来源

犯罪现场血液斑迹的成分蕴含许多与案件相关的重要信息,通过血迹成分检测,推断血迹组织来源,有助于案件性质的分析研判和法庭诉讼的技术支撑。基于不同体液的生理功能和体内代谢的显著差异,不同组织来源的血液中差异稳定的内源性小分子可作为鉴别血迹组织来源的重要依据。本文应用超高效液相色谱–质谱联用技术(UHPLC-MS),以小分子化合物为分析对象,通过对外周血、月经血实验样品的前处理、液相分离富集及高分辨质谱检测,综合多种数据分析手段,筛选出区分外周血与月经血的特征小分子,并结合人类代谢组学数据库(HMDB)进行结构及性能检索,确定外周血7个特征小分子和月经血4个特征小分子。将建立的基于UHPLC-MS的血迹组织来源鉴别方法应用于10份血迹样品的测试,鉴别结果准确。本文建立的方法可为实际案件中血迹组织来源鉴别提供新的技术手段。

二维液相色谱-质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分

建立了二维液相色谱-质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以CN柱作第一维色谱柱,水和甲醇梯度洗脱分离;以ODS柱作第二维色谱柱,20mmol/L乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离;质谱检测采用电喷雾电离/大气压化学电离(ESI/APCI)复合离子源,正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著高于一维色谱,分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第3个流分为例,对其二维分离进行仔细分析,发现质谱比紫外光谱检测到的组分多,质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色谱-质谱分离平台分离效果好,提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便,可作为中药等复杂体系分离分析的有效手段。

二维高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用法快速测定鸡肉和鸡蛋中利巴韦林总残留量

建立了二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用方法快速测定鸡肉、鸡蛋中利巴韦林总残留量。样品在0.10mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.8)中,于37℃下经酸性磷酸酯酶酶解和提取,提取液经超滤后直接进样分析。样品先经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0mm×150mm×1.8μm)分离,将分离出含利巴韦林的流分切割至捕集柱中捕集,然后再将捕集柱切换至第2维色谱流路中,于Hypercarb PGC色谱柱(2.1mm×150mm×3μm)分离,利用电喷雾正离子模式多离子监测触发的增强子离子扫描方式(MRM-IDA-EPI)检测,稳定同位素内标法定量。结果表明:鸡肉、鸡蛋中利巴韦林的平均加标回收率为87.5%~97.7%,相对标准偏差在2.8%~8.3%之间(n=6),方法的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg。本法操作简单、灵敏度高、选择性好,已成功应用于食品安全风险检测。

二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮

建立了采用二维超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱联用快速测定全血和尿液中鱼藤酮的检测方法。尿液经水等量稀释后直接进样分析;全血用乙腈沉淀除蛋白质,上清液用水稀释后进样分析。样品中的鱼藤酮被Cyclone柱保留并去除大分子杂质,然后再被流动相洗入第1维Kinetex Biphenyl色谱柱(联苯基核壳柱)进行分离,再将含有鱼藤酮的流分切割至第2维Acquity BEH C_8色谱柱上进行分离,采用多离子监测触发的增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,溶剂标准外标法定量。全血和尿液中的平均加标回收率分别为84.6%~94.3%和88.4%~95.7%,相对标准偏差为2.6%~7.3%和2.8%~6.8%(n=6),方法的检出限为0.2和0.03μg/L。该方法已成功应用于鱼藤酮中毒样品的检测。

液相色谱质谱联用技术检测大棚蔬菜农药残留

本试验选取白菜作为样本,采用液相色谱质谱联用技术对大棚蔬菜中的5种农药残留进行检测,并从吸附剂选择、提取方法选择、固相萃取柱选择3个方面对检测方法进行改进与优化。结果表明,吸附剂选用不含GCB小柱,提取方法采用涡旋混匀提取,固相萃取柱选用Card-NH2柱时,各农药在5~100 ng/mL之间线性关系较好,相关系数≥0.994;在进行不同浓度加标回收率测试时,5种农药回收率均较高,且相对偏差小于8.7%。说明该方法可用于果蔬农药残留量检测。