二维薄层色谱技术的研究进展

二维薄层色谱是一种新型的薄层色谱技术,主要包括单固定相二维薄层色谱、双固定相二维薄层色谱和二维移植薄层色谱。本文通过查阅国内外文献,对不同二维薄层色谱技术的操作方法及特点、二维薄层色谱图像处理、与其他技术联用的进展进行了介绍,并对其未来发展提出了展望。二维薄层在保留了一维色谱的所有优点的基础上,大大扩充了峰容量,提高了分离效果,可为中药质量控制的发展研究提供新的思路。

二维薄层色谱比色法测定蒜芪口服液中黄芪甲甙的含量

采用正丁醇提取，二维ＴＬＣ分离，香兰素－高氯酸比色法，测定了蒜芪口服液中黄芪甲甙的含量，回收率为９６．３％（ｎ＝５），ＲＳＤ为０．７５％。

二维薄层色谱-表面增强拉曼散射联用技术用于饮料及水果中糖精钠的快速分析

采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底,构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法,该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点,提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明,24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%,说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为7.5%。将该基底用于糖精钠的检测,线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定,检测出饮料中糖精钠为141 mg/L,水果中为18 mg/L,10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高,特异性强,前处理方式简单,实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。

二维薄层色谱法在苦参生物碱成分分析中的应用

建立可用于苦参的二维薄层色谱方法。采用微波加热的方法快速获得苦参提取液,在硅胶薄层板上,以氯仿和甲醇(4:1,v/v)为第一维展开剂,以乙腈和水(9:1,v/v)为第二维展开剂,分别对苦参提取液、苦参碱和氧化苦参碱溶液进行二维展开,通过与苦参碱和氧化苦参碱的标准品的二维展开对比,并结合液质联用技术,对二维展开的定性分析能力进行评价。二维薄层色谱可以提供多维度的分离和Rf信息,适用于中药等复杂体系的初步分离和定性分析。

利用二维生物自显影技术快速检测追踪金钱松内生真菌抗细菌活性成分

目的:利用培养基覆盖二维薄层色谱生物自显影技术(2D-TLC bioautography)快速检测、追踪金钱松内生真菌抗细菌活性成分。方法:以二维薄层色谱将金钱松内生真菌代谢产物样品展开,以枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)为指示菌,氯化三苯四氮唑(TTC)为显色剂,采用培养基覆盖生物自显影技术对其抗细菌活性成分进行检测、追踪。结果:该方法展开系统筛选简单,抑菌斑位置准确、斑点清晰,其优化条件为:以乙酸乙酯:正己烷(3:7)为弱极性展开系统,甲醇:二氯甲烷(1:9)为强极性展开系统,用20%甘油滤纸对湿室保湿,以14h菌龄的枯草芽孢杆菌为指示菌种子液,自显影薄层板36℃培养14～18h,1%TTC显色时间为1～2h,含0.2%～0.6%琼脂的半固体肉汤培养基应使用混菌法生物自显影,含1%琼脂半固体肉汤培养基应使用涂布法生物自显影。结论:培养基覆盖二维薄层色谱生物自显影技术是一种快速检测、追踪抗菌活性成分的方法,尤其适用于成分复杂的天然产物中抗菌成分研究。

结合拉曼微测技术的TLC-SERS鉴别槲皮素与芦丁

目的:研究槲皮素与芦丁的薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS),用于中药中有效成分的鉴别。方法:通过实验考察,确定了激发光波长;采用拉曼微测技术分别扫描涂有表面增强剂的槲皮素与芦丁TLC斑点,获得二维平面分布像图,将激光束快速定位于样品与表面增强剂活位结合点上,得到相应的SERS;并与常规拉曼光谱对比。结果:以780 nm激光为激发波长,银溶胶为表面增强剂,通过比较分析槲皮素与芦丁的TLC-SERS光谱,建立了黄蜀葵花、槐花中有效成分的二维TLC-SERS鉴别法。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于中药的鉴别。