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二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料药中的杂质 被引量:5
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作者 陈红 杨梅 +2 位作者 张姮婕 袁铭 廉向金 《中国药房》 CAS 北大核心 2018年第7期941-944,共4页
目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流... 目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C_(18),以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A、B的体积比为95∶5,柱温为40℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm;二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),以0.1%氨水为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 m L/min;离子化模式为ESI+,毛细管电压为2.5 k V,离子源温度为120℃,雾化气温度为450℃,雾化气流速为900 L/h,采集模式为MSE。结果:通过一维液相色谱在氯化琥珀胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯(工艺中间体)及吡啶(试剂)等杂质;另有4个比较明显的未知杂质,分别命名为杂质1、杂质2、杂质3、杂质4,其中尤以杂质2的表观含量最高。通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱,杂质4为氯化琥珀酰单胆碱,杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号。结论:本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法,其研究结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量。 展开更多
关键词 氯化琥珀胆碱 原料药 杂质 二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化
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作者 修慧迪 梁光月 程磊 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第21期236-244,共9页
比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立... 比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。 展开更多
关键词 桑叶 发酵 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小乘判别分析
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在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析两性霉素B的杂质谱
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作者 翁荣文 王轩堂 +1 位作者 闻宏亮 刘浩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期432-444,共13页
建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtim... 建立了基于在线二维高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(2D HPLC-Q TOF/MS)的两性霉素B杂质谱分析方法。第一维液相色谱(^(1)D-LC)以XBridge Shield C18为色谱柱、甲醇-乙腈-4.2 g/L柠檬酸水溶液为流动相。第二维液相色谱(^(2)D-LC)以Xtimate C8为捕集柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈(95∶5, v/v)为流动相进行捕集和脱盐;以Xtimate C8为色谱柱,以含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相进行洗脱。该方法结合了在线稀释和多针捕集装置,实现了10个组分/杂质的高效分离,并通过四极杆飞行时间质谱实现了对不稳定组分/杂质的结构推断,解决了2D HPLC溶剂兼容性的难题,增加了分析通量,提高了2D HPLC的自动化能力,避免了两性霉素B与部分杂质在色谱分离过程中相互转化的问题,提高了检测灵敏度。利用该方法可以灵敏地对两性霉素B的杂质谱进行分析,所得到的研究结果对两性霉素B的生产工艺改进具有指导意义。 展开更多
关键词 在线高效液相-四极杆飞行时间质谱 两性霉素B 质谱
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二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法解析替考拉宁杂质 被引量:3
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作者 邵伍军 陈延安 +5 位作者 袁红露 金美春 周雪飞 覃玉梅 杨荷友 和燕玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期195-204,共10页
建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相... 建立了二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(2D-UPLC-Q/TOF-MS)对替考拉宁组分分离和杂质结构解析的分析方法,有效地解决了流动相中含不挥发性磷酸盐的色谱系统不适用于液相色谱-质谱快速鉴定替考拉宁杂质的难题。一维超高效液相色谱以Octadecyl silica(ODS)hypersil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行色谱分离,以3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=9/1(v/v)为流动相A、3.0 g/L磷酸二氢钠溶液(pH 6.0)/乙腈=3/7(v/v)为流动相B进行梯度洗脱;二维超高效液相色谱以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行脱盐,以0.01 mol/L甲酸铵(pH 6.0)和乙腈为流动相进行梯度脱盐洗脱。质谱在电喷雾离子源、正离子模式下,采用全信息串联质谱(MS^(E))模式采集质谱数据,锥孔气流速50 L/h,锥孔电压60 V,离子源温度120℃,雾化气流速900 L/h,雾化气温度500℃,毛细管电压2500 V,碰撞能量20~50 eV。根据杂质精确质量数及其二级质谱信息推导其结构,并对替考拉宁主要成分TA_(2-2)的裂解规律进行了推导,发现了2个母核特征离子;对《欧洲药典》10.0收录的10个组分及22个杂质组分进行二级质谱分析,发现了3个新杂质组分。采用该法既可以使用一维超高效液相色谱根据相对保留时间进行组分准确定位,也可以使用二维超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱二级质谱信息快速、简便、灵敏地对杂质进行结构鉴定,为替考拉宁的质量控制和工艺优化提供了一种新思路。 展开更多
关键词 高效液相 四极杆/飞行时间质谱 替考拉宁 杂质 解析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的黄英咳喘糖浆化学成分分析 被引量:11
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作者 闫伊萌 岳可心 +6 位作者 刘玉生 陈革 田涵雯 刘忠英 刘志强 宋凤瑞 皮子凤 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期276-288,共13页
采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B... 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS^(E)),结合UNIFI科学信息系统分析鉴定黄英咳喘糖浆中化学成分。使用Waters CORTECS Shield RP18 C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)和乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)流动相系统进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,通过UPLC-Q-TOF-MS^(E)技术在正、负离子模式下采集质谱数据,将化合物精确相对分子质量和串联质谱信息通过UNIFI软件进行辅助解析,结合对照品质谱信息以及相关参考文献,共推断和鉴定出化合物93个,其中包含生物碱类9个、黄酮类43个、三萜及三萜皂苷类21个、氰苷类2个、有机酸类13个、其它类6个。UPLC-Q-TOF-MS^(E)法可快速、高效地对黄英咳喘糖浆进行全成分分析,为进一步筛选该药的药效成分、提高产品质量控制标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 黄英咳喘糖浆 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术 化学成分 UNIFI
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应用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术研究部分水解蛋白婴幼儿奶粉中的标记物 被引量:1
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作者 吴映璇 林峰 +4 位作者 欧阳少伦 廖玮玲 邵琳智 邹游 杜志峰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第5期1842-1849,共8页
目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,... 目的比较部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉的指纹图谱,寻找具有潜在甄别意义的标记物,以利于有效区分含有部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉。方法采用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS)联用技术,对1个含水解蛋白的婴幼儿奶粉和17个普通婴幼儿奶粉进行分析,将获得的指纹图谱,用计算机软件进行比较分析,寻找特征标记物。再采用液质联用技术,对验证样品进行特征标记物的可靠性验证。结果部分水解蛋白的婴幼儿奶粉和普通婴幼儿奶粉共有36个成分有统计意义,从中筛选出2个成分进行验证,从部分水解蛋白婴幼儿奶粉的验证样品中均可发现,普通婴幼儿奶粉均未发现。结论应用HPLC-Q-TOF-MS联用技术作为研究含部分水解蛋白婴幼儿奶粉中标识成份的工具,具有较好的重复性与精度,筛选得到的2个成分均有可能是潜在的部分水解蛋白婴幼儿奶粉标记物。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术 标记物 部分水解蛋白婴幼儿奶粉
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超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素 被引量:42
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作者 柳洁 丁文婕 +2 位作者 何碧英 罗兰 黄蔷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-508,共9页
建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3... 建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法。样品用含0.1%TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSS T3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定;建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱;方法定量测定的线性范围在50~1000μg/L,相关系数在0.9974~0.9985之间;4种毒素的检出限均为10μg/L;定量限为50μg/L;加标回收率在68.2%~88.2%之间;相对标准偏差为7.2%~11.8%。对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素。本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析。 展开更多
关键词 α-鹅膏毒肽 β-鹅膏毒肽 羟鬼笔毒肽 羧基羟鬼笔毒肽 高效液相-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 指纹图 野生菌
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查姜和葱中44种农药残留 被引量:17
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作者 刘永强 刘胜 +2 位作者 许文娟 田国宁 张金玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期941-948,共8页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查和确证姜和葱中44种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS技术进行前处理,用含0.1%(v/v)乙酸的乙腈溶液进行提取,N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化。使用Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,外标法定量。采用全离子MS/MS模式,通过一次数据采集,同时完成化合物的定性筛查和确证。44种化合物在线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。44种化合物的定量限(S/N=10)为2.5~5.0μg/kg,在3个添加水平下的回收率为73.4%~113.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~12.1%(n=6)。该法有效地提高了高分辨质谱进行农药多残留筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间质谱 高分辨全离子质谱技术 QUECHERS 筛查 农药残留
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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析乌拉尔甘草与光果甘草化学成分差异 被引量:8
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作者 陈佳 聂黎行 +3 位作者 胡晓茹 刘薇 魏锋 马双成 《中国药物警戒》 2022年第9期954-958,共5页
目的识别豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)(俗称“乌拉尔甘草”)与光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的差异性化学成分,为甘草质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法对乌拉尔甘... 目的识别豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)(俗称“乌拉尔甘草”)与光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的差异性化学成分,为甘草质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法对乌拉尔甘草及光果甘草化学成分进行检测,结合数据分析软件,以主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)对采集的数据进行分析,找出乌拉尔甘草及光果甘草的差异性化合物。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-TQ-MS/MS)法进一步验证差异性化合物的准确性。结果确定了光甘草定、新甘草苷、光甘草酚等11个化合物是乌拉尔甘草及光果甘草的差异性化学成分。结论乌拉尔甘草与光果甘草部分化学成分存在明显差异,这些差异性化学成分对甘草质量标准制定具有借鉴意义。 展开更多
关键词 甘草(乌拉尔甘草) 光果甘草 高效液相-四极杆飞行时间质谱 高效液相-三重四极杆质谱 主成分分析 正交偏最小乘法 差异性化合物
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用法分析桂枝汤的化学成分 被引量:7
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作者 袁鹏飞 张雯 +3 位作者 徐风 刘广学 尚明英 蔡少青 《中国医院用药评价与分析》 2018年第2期145-151,共7页
目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用... 目的:应用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术对桂枝汤中多种化学成分进行定性分析。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离离子源,正、负离子检测模式下采集数据。结果:通过分析质谱信息与元素组成,并与对照品对照或参考相关文献数据,指认了桂枝汤中51种化合物,其中20种化合物为桂枝汤中首次报道。结论:研究结果为进一步阐明桂枝汤的药效物质提供了参考。 展开更多
关键词 桂枝汤 高效液相/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱联用技术 化学成分
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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用在中药指纹图谱和质量评价中的应用 被引量:2
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作者 白东虎 贾宇荣 +2 位作者 白春梅 武丽梅 杨芊钰 《云南化工》 CAS 2022年第6期12-16,共5页
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术已广泛应用于中药指纹图谱研究和质量评价中。对中药指纹图谱、UPLC-Q-TOF-MS技术特征做了分析总结,综述了UPLC-Q-TOF-MS技术在中药材和中药复方制剂指纹图谱、谱效关系研究... 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术已广泛应用于中药指纹图谱研究和质量评价中。对中药指纹图谱、UPLC-Q-TOF-MS技术特征做了分析总结,综述了UPLC-Q-TOF-MS技术在中药材和中药复方制剂指纹图谱、谱效关系研究方面的应用,并给出该技术的应用建议。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用 中药指纹图 质量评价
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高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术筛选中国和俄罗斯人参中的差异成分 被引量:1
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作者 葛丽蕊 张勋 +8 位作者 马书民 宋清莲 李志远 李燕鹭 赵韫慧 刘少桐 刘鹏 陈紫烨 胡婷婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第20期8113-8120,共8页
目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC... 目的建立高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(high performance liquid chromatography tandem triple-time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Triple-TOF MS)筛选中国和俄罗斯人参中人参皂苷差异化合物的分析方法。方法采用HPLC-Triple-TOF MS对来源于中国和俄罗斯的48例人参样品进行测定,通过高分辨飞行时间质谱分析,对48例样品的特征峰质谱信息进行提取,通过得到的一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库进行成分鉴别后,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)对得到的数据进行处理,筛选差异组分。结果经上述方法进行处理和分析后,中国和俄罗斯人参样品间的组分得到明显区分,初步筛选并鉴定出了中国和俄罗斯人参间14种差异显著的人参皂苷类化学成分。结论本研究成功建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术鉴别中国和俄罗斯人参的分析方法,建立的方法准确、可靠,可用于中国和俄罗斯人参的产地鉴别和溯源。 展开更多
关键词 高效液相-高分辨飞行时间质谱联用技术 产地溯源 人参
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基于超高效液相色谱-质谱联用技术和化学计量学方法比较白芥子炒制前后的化学成分 被引量:7
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作者 贾小舟 杨小龙 +6 位作者 卢晓莹 梁月仪 何民友 陈向东 魏梅 孙冬梅 李振雨 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第22期2731-2735,共5页
目的:比较白芥子炒制前后的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitrap MS)联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。色谱柱为Waters CORTECS T3,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),... 目的:比较白芥子炒制前后的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Obitrap MS)联用技术对白芥子炒制前后的化学成分进行分析。色谱柱为Waters CORTECS T3,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;高分辨MS采用加热电喷雾离子源,于正离子扫描模式下扫描,扫描范围为m/z 120~1000。采用Compound Discover 3.2软件结合相关数据库等对白芥子炒制前后的化学成分进行鉴定,以峰面积对成分含量变化进行初步评价,再以峰面积为变量对成分含量变化进行化学计量学分析。结果:从白芥子中共鉴定出54种化学成分,主要为脂肪酸类(以芥子酸为代表)、生物碱类(以芥子碱为代表)、黄酮类等化合物。经炒制后共有19种化学成分的含量发生了明显变化,其中10种显著降低、9种显著升高(P<0.05)。主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析均能将白芥子与炒白芥子明显区分开。结论:白芥子经炒制后,其部分化学成分含量发生了明显变化,这可能是该药材炒制后功效发生改变的重要原因之一。 展开更多
关键词 白芥子 炒制 化学成分 高效液相-四极杆-静电场轨道阱质谱联用技术 主成分分析 正交偏最小乘法判别分析
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超高效液相串联四级杆-飞行时间质谱快速测定食品原料中的氯化血红素 被引量:1
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作者 李伟丽 伍姚 +4 位作者 刘玉淑 喻卉 任艳娇 周文化 吴韬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期212-216,共5页
利用超高效液相串联四级杆-飞行时间质谱联用仪建立了氯化血红素的定性、定量分析方法。采用电喷雾离子源在质谱多反应监测正离子模式下对氯化血红素进行研究。实验测得氯化血红素信号最强的特征离子对为616→557,且质量浓度在2.5~100m... 利用超高效液相串联四级杆-飞行时间质谱联用仪建立了氯化血红素的定性、定量分析方法。采用电喷雾离子源在质谱多反应监测正离子模式下对氯化血红素进行研究。实验测得氯化血红素信号最强的特征离子对为616→557,且质量浓度在2.5~100mg/L具有良好的线性关系。该定量方法的检测限和定量限分别为1.25μg/L和4.00μg/L,回收率80.65%~102.99%,精密度为3.84%。该方法能有效用于保健品中氯化血红素的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效液相-飞行时间质谱联用 氯化血红素 快速检测
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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚分子量分布及n值
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作者 张伟 张慧 +2 位作者 韩治国 孙明辉 梁成罡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1807-1815,共9页
目的:研究并建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚低聚物的分子量分布及n值,并用国内外多批次壬苯醇醚样品进行考察。方法:采用Techmate STV SUNSHELL Peptide C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm,300A)色谱柱,以0.1... 目的:研究并建立超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定壬苯醇醚低聚物的分子量分布及n值,并用国内外多批次壬苯醇醚样品进行考察。方法:采用Techmate STV SUNSHELL Peptide C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm,300A)色谱柱,以0.1%三氟乙酸水溶液(A)-0.1%三氟乙酸乙腈溶液(B)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温60℃,进样量5μL。采用串联四极杆飞行时间质谱检测器,离子源为Dual ESI,氩气为碰撞气,以正离子模式,采集范围m/z 50~3000进行检测。采用ChemDraw19.0软件绘制相关结构,通过MassHunter PCDL Manager软件建立数据库,并编辑计算公式。结果:用新建立的方法对国内外生产的6批壬苯醇醚原料药的重均分子量及数均分子量进行了测定,并计算得到结构中n值的范围,结果发现国内外产品之间以及同一企业不同批次产品之间的重均分子量及数均分子量均有一定差异;产品结构中的n值也各不相同。数均分子量范围在664.6~686.8(n值约为10);重均分子量范围在677.1~715.5(n值约为11)。结论:此类低聚物药物的分子量分布及n值亟需在生产过程及质量标准中增加控制;新建立的方法灵敏度高,精密度和重现性好,可以满足测定壬苯醇醚原料药的分子量分布及n值的需要,为此类低聚物分子量分布的测定提供了解决方案,同时为《中华人民共和国药典》标准提高及修订提供了依据。 展开更多
关键词 高效液相-串联四极杆飞行时间质谱 基质辅助激光解析串联飞行时间质谱技术 壬苯醇醚 低聚物 数据库 分子量分布 n值
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基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量:5
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作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页
以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多
关键词 高效液相-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用 高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱联用 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素
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基于UPLC-Q-TOF-MS分析江西特色炮制技术对中药升麻化学成分的影响
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作者 祝婧 袁恩 +2 位作者 吴乙庚 易炳学 陈泣 《中国中医基础医学杂志》 CAS CSCD 2024年第11期1935-1941,共7页
目的比较江西特色炮制技术对升麻化学成分的影响,筛选优质饮片品种。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技... 目的比较江西特色炮制技术对升麻化学成分的影响,筛选优质饮片品种。方法采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)技术,在正、负离子模式下分析升麻不同炮制品的化学成分,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息进行鉴定。利用SIMCA-P13.0软件建立升麻各炮制品主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLA-DA得分图和变量重要性投影(variable importance plot,VIP)值,筛选造成升麻炮制前后主要差异的物质基础。利用MetaboAnatyst网页绘图工具,制作得到热图,可更直观地观察升麻化学成分经炮制后的变化趋势。结果鉴定出71个化学成分,PCA显示经不同方法炮制后升麻组间差异性大,PLS-DA筛选出VIP值>1的33个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物。其中生品和蜜炙升麻中三萜类含量较高,蜜麸、蜜糠炒升麻中酚酸类物质含量较高,蜜麸升麻中阿魏酸含量较高。结论酚酸类和三萜皂苷类是区分升麻不同炮制品最重要的化合物类别,为江西特色升麻饮片的药效物质基础及优势品种研究提供了依据。 展开更多
关键词 升麻 炮制 化学成分 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱 主成分分析 偏最小乘法-判别分析 热图
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喷昔洛韦乳膏有关物质的二维色谱-质谱联用鉴定
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作者 Abbosova Zokirjonovna Diyorakhon 王李杰 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期89-100,共12页
目的:基于二维高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(2D-LC-Q TOF/MS),鉴定喷昔洛韦乳膏有关物质的结构。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行一维梯... 目的:基于二维高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(2D-LC-Q TOF/MS),鉴定喷昔洛韦乳膏有关物质的结构。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行一维梯度洗脱,对喷昔洛韦乳膏及其依照ICH原则强制降解样品的有关物质进行分离,并分别富集各有关物质;再采用Phenomenex Luna SCX(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.1%甲酸20 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲溶液-乙腈为流动相,进行二维梯度洗脱,实现各有关物质与喷昔洛韦乳膏基质的良好分离。利用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的2D-LC-Q TOF/MS分析条件下,喷昔洛韦与其有关物质分离良好,检测出喷昔洛韦乳膏及其强制降解样品中21个主要有关物质。根据其色谱保留行为、光谱特征、质谱特征及与其他核苷类药物已知有关物质的差异,结合合成和制剂工艺路线分析,可鉴定出它们的结构,它们均为首次被鉴定出的有关物质。结论:研究结果为喷昔洛韦乳膏的质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 喷昔洛韦 有关物质 结构鉴定 强制降解 高效液相-四极杆-飞行时间串联质谱技术
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对牛尾菜甾体皂苷类化学成分及其质谱裂解规律的分析
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作者 陈荷莹 金晨 +3 位作者 徐博伦 郭强 刘毅 黄慧莲 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第5期1188-1196,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对牛尾菜中甾体皂苷类成分进行表征和鉴定,并分析其质谱裂解规律。方法:采用美国菲罗门ACE色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对牛尾菜中甾体皂苷类成分进行表征和鉴定,并分析其质谱裂解规律。方法:采用美国菲罗门ACE色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下对牛尾菜提取物进行质谱检测。结果:通过离子碎片信息和文献数据的对比,共指认出53个甾体皂苷类成分,其中螺甾烷醇型31个、呋甾烷醇型7个、孕甾烷醇型15个。结论:实验结果丰富了甾体皂苷类化合物数据库,为研究牛尾菜的药效物质基础和同属其他植物的甾体皂苷成分提供了参考依据。 展开更多
关键词 牛尾菜 甾体皂苷 高效液相-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术 裂解规律
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