制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质

为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18 色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0 μm),流动相V 甲醇∶V 水=50∶50,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5 型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0 μm),淋洗液Na2CO3(3.2 mmol·L^-1)/NaHCO3 (1.0 mmol·L^-1),流速0.7 mL·min^-1,抑制型电导检测器,柱温40 ℃,进样体积20 μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN 中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025~0.0100 μg·mL^-1,精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%~103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7 中的阴离子杂质。

微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的工艺

为了开发硝酸酯安全、高效的合成新技术,开展微通道反应器中二缩三乙二醇二硝酸酯合成工艺研究,考察水浴温度、物料比以及平均停留时间对反应收率和纯度的影响。结果表明,微通道反应器合成二缩三乙二醇二硝酸酯的最佳工艺条件为:水浴温度25℃,硝酸、硫酸与二缩三乙二醇摩尔比1:0.67:0.3,平均停留时间16.3 s;与传统工艺相比,微通道反应合成工艺具有硝酸用量省、在线量小、停留时间短、收率高等优点。

三乙二醇二硝酸酯与高分子黏结剂在混合体系中的分子间相互作用

用分子轨道(MO)方法在PM3水平上研究三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)分别与环氧乙烷/四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)、端羟基聚丁二烯(HTPB)、缩水甘油叠氮基聚醚(GAP)、3-叠氮甲基-3-甲基环氧丁烷聚合物(AMMO)和3,3-双(叠氮甲基)环氧丁烷聚合物(BAMO)6种高分子黏结剂所形成的混合体系模型物,求得稳定几何构型。经色散能校正计算,近似求得其相互作用能(ΔE)。整体上讲,AMMO和BAMO与TEGDN的相互作用能大于其他4种高分子黏结剂。其结果为TEGDN与高分子黏结剂之间的相容性研究提供基础数据和理论指导。

双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯细胞毒性的研究进展

细胞毒性是一种由细胞或化学物质引起的单纯细胞杀伤事件,是化学物质作用于细胞基本结构和/或生理过程,如细胞膜或细胞骨架结构,细胞的新陈代谢过程,细胞组分或产物的合成、降解或释放,离子调控及细胞分裂等过程,导致细胞存活、增殖和/或功能的紊乱,从而引发的不良反应。双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯(TEGDMA)是牙科树脂材料中常用的稀释单体,也是树脂基质成分中引起细胞毒性的重要相关单体,可以引起细胞体内氧化平衡失调、细胞凋亡、DNA损伤等一系列毒性反应。本文就TEGDMA引起的细胞毒性研究进展进行综述,旨在为进一步明确其产生毒性的机制,减弱或消除其毒性作用奠定基础。

HPLC-TOFMS测定NG/TEGDN中的丙三醇二硝酸酯

应用高效液相色谱飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOFMS)测定了丙三醇三硝酸酯(NG)/二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)混合硝酸酯中的杂质丙三醇二硝酸酯。色谱条件为Gemini5μC-18色谱柱、55/45(V/V)的甲醇/水流动相;质谱采集模式为电喷雾源负离子方式。结果表明:丙三醇二硝酸酯来源于NG,它存在1,3-丙三醇二硝酸酯和1,2-丙三醇二硝酸酯两种异构体;定量测定方法变异系数分别为0.021%和0.056%,方法精密度能够满足不同丙三醇二硝酸酯含量测定要求。

双基发射药和混合硝酸酯发射药的热分解特性

采用C 80微热量仪分析了等容条件下初始药量对双基发射药和混合硝酸酯发射药热分解性能的影响。结果表明,随着初始药量的增大,双基发射药的反应放热峰向低温方向移动,混合硝酸酯发射药的反应放热峰位置基本不变;双基发射药单位质量发热量和反应活化能均呈逐渐降低趋势,而混合硝酸酯发射药单位质量发热量和反应活化能保持在一较小范围内基本不变。这种差异由混合硝酸酯发射药中二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)分解产生的过量甲醛引起。

合成8-氨基-3,6-二氧杂辛酸前体的新方法

以二缩三乙二醇为原料,提出了8-氨基-3,6-二氧杂辛酸(5)的新合成路线。实验结果表明,由二缩三乙二醇经对甲苯磺酰化、亚胺化、氧化、肼解合成化合物5的方法,总产率达到36%,是一条经济可行的合成路线。

新型苯甲酰甲酸酯光引发剂的合成及其性能

以苯甲酰甲酸和二缩三乙二醇为原料,经酯化反应合成了一种新型的光引发剂苯甲酰甲酸二缩三乙二酯(2),其结构和性能经1H NMR,13C NMR,FT-IR,HR-MS,元素分析和TG表征。紫外光谱分析显示2的最大吸收峰位于251.1 nm和298.8 nm。2能有效引发含双键的聚氨酯丙烯酸酯与单体的光聚合反应,光固化时间小于1 min,固化膜性能良好。

三分钟看懂聚碳酸酯多元醇

一、聚碳酸酯多元醇简介聚碳酸酯多元醇(Polycarbonate polyol),是指分子主链中含有重复的碳酸酯基(—O—COO—)而且链端为羟基(—OH)的一类聚合物。其结构通式如下:根据主链结构的不同可分为脂肪族、芳香族和混合型等三大类,基中研究最多的是脂肪族聚碳酸酯二元醇。二、聚碳酸酯二元醇的制备方法(1)酯交换法由低分子二醇与碳酸二酯进行酯交投反应得到聚碳酸酯二元醇:

柠檬酸镧催化双基推进剂的非等温热分解反应动力学(英文)

采用TG-DTG和DSC技术研究了含二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)和硝化甘油(NG)的混合酯、硝化棉(NC)和用作燃烧催化剂的柠檬酸镧组成的双基推进剂在常压和流动态氮气气氛下的非等温热分解反应动力学.结果表明,该双基推进剂的热分解过程存在2个失重阶段:第1失重阶段为混合酯的挥发分解过程;第Ⅱ失重阶段为主放热分解反应,机理服从三级化学反应,减速型α-t曲线,动力学参数:E_a=231.14kJ·mol^(-1),A=10^(23.29)s^(-1),动力学方程为dα/dt=10^(22.29)(1-α)~3e^(-2.78×10^4/T).由外推起始点温度(T_e)和峰顶温度(T_p)计算得出该双基推进剂的热爆炸临界温度值分别为T_(be)=463.62K,T_(bp)=477.88K.反应的活化熵(ΔS~≠)、活化焓(ΔH~≠)和活化能(ΔG~≠)分别为219.75 J·mol^(-1)·K^(-1),239.23kJ·mol^(-1)和135.96kJ·mol^(-1).

两种太根(Tri-EGDN和Tetra-EGDN)的几何结构和键裂解能的理论研究

利用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP、B3PW91、B3P86方法研究了二缩三乙二醇二硝酸酯(Tri-EGDN)和三缩四乙二醇二硝酸酯(Tetra-EGDN)的平衡分子构型、前线轨道能(EHOMO、ELUMO)、能差(ΔE=ELUMO-EHOMO)和O-NO2键的裂解能(BDE),并分析了两种硝酸酯分子和对应自由基的热稳定性.Tri-EGDN和Tetra-EGDN中的O-NO2键的裂解能用B3P86方法计算最接近真实值.由O-NO2键的裂解能很好地符合文献中对应物质的表观活化能,推知两种物质的热分解反应只是单分子O-NO2键的均裂反应.

ATRP“一步法”合成支化聚苯乙烯支化发展过程

以α-溴代异丁酸叔丁酯为引发剂,溴化亚铜CuBr/2,2′-联二吡啶为催化体系,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯为支化单体,甲苯为溶剂,在90℃经原子转移自由基聚合反应合成支化聚苯乙烯。用气相色谱仪(GC)、核磁共振(1H-NMR)、三检测凝胶渗透色谱仪(TD-GPC)对聚合反应过程进行了分析。研究发现,反应体系内存在三种分子量和支化程度明显不同的组分:初级链、由两条初级链偶联而成的简单支化分子和三条以上初级链偶联而成的高度支化分子的混合物;随单体转化率的上升,支化分子的含量逐渐增加,线性结构减少但始终存在。

双烯化合物为支化单体的原子转移自由基聚合研究

分别以双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯和二乙烯苯为支化单体合成支化聚苯乙烯.用GC、1H-NMR和三检测体积排除色谱(TD-SEC)对聚合反应过程、支化发展和聚合物的支化结构进行了详细的分析表征.两个聚合反应体系内单体转化速率几乎一样,相同单体转化率下,初级链的分子量近似相等.但是由于双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯与苯乙烯单体之间存在给体-受体(donor-acceptor)相互作用,双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯的转化速率比二乙烯苯的要快得多,其结果是该反应体系表现出更快的支化发展速度,在相同单体转化率下显示出更高的支化分子含量,但支化单体结构的不同并未对支化分子的支化结构形态产生明显的影响.