1,8-二羟基蒽醌铅/铜盐的合成及其燃烧催化作用

以1,8-二羟基蒽醌为原料制备了1,8-二羟基蒽醌铅（DHAAPb）和1,8-二羟基蒽醌铜（DHAACu）。采用红外光谱、元素分析及X-荧光对其结构进行了表征。研究了其对双基推进剂和RDX基改性双基推进剂（RDX-CMDB）燃烧性能的影响,结果表明,DHAAPb在低压区（2~6 MPa）能显著提高双基推进剂的燃速,催化效率达到2.0以上;并使双基推进剂在10~16 MPa压力指数降低至0.1;DHAAPb和DHAAPb/DHAACu能使RDX-CMDB 2~6 MPa下燃速提高两倍以上,在6~18 MPa压力范围内,压力指数分别降低至0.29和0.16,且均能呈现平台燃烧。

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ)可以作为潜在的抗癌候选化合物.本文以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体为原料,通过与乙二胺反应制得1,4-二(氨基亚乙基胺基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ),然后再与烟酸酰氯反应制备1,4-二[N-(2-(3-吡啶酰胺基)亚乙基)]氨基-5,8-二羟基蒽醌(Ⅲ),化合物通过IR、NMR进行了结构表征.

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒（Ⅴ）的显色反应，建立了测定钒的光度分析新方法。在pH4．0的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，在溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒（Ⅴ）反应生成摩尔比为2：1稳定络合物，该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集，吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中，络合物最大吸收波长为420nm，表现摩尔吸光系数ε=1．16×10^5L·mol^-1·cm^-1，钒量在0～0．4μg／mL内符合比尔定律，相关系数r=0．9989，对30余种共存离子进行试验，大多数常见离子不干扰测定。方法用于合金、矿石、粉煤灰中钒的分析，相对标准偏差小于3％，加标回收率为96％～105％。

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。

1,5-二羟基蒽醌及其稀土配合物的红外光谱研究

利用同位素取代技术,并比较1,5-二羟基蒽醌及其稀土配合物的光谱变化,归属了它们的红外吸收带。确认了Ln—O键的特征带,分析了配位键的性质。

1，4－二羟基蒽醌与稀土离子的配位聚合物制备和性质

制备了三价稀土离子Ｌｎ￣（３＋）（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｂ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ和Ｙ）与１，４－二羟基蒽醌的配位聚合物。考察了这些配合物的热稳定性、磁性、导电性和红外光谱。

1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的吸附回收

通过研究DY-001,XB-001,NDA-404 3种树脂对1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的吸附效果,确定了1,4-二羟基蒽醌废水中邻苯二甲酸的回收的最佳工艺条件:选用吸附树脂NDA-404作为废水处理使用,在常温下控制废水的流速为2BV/h,吸附效果到达93%以上;采用酸性乙醇洗脱液(乙醇与1mol/L的盐酸按体积比为2∶1)洗脱,在微热的条件下控制流速为1.5BV/h,脱附效果可以达到91.21%;将洗脱液浓缩可得纯度较高的邻苯二甲酸晶体。

1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌的合成与结构表征

以1,4,5,8-四羟基蒽醌隐色体和脂肪胺为原料,通过缩合、氧化、酰化反应合成抗癌候选化合物1,4-二(2-异烟酰氨基-乙氨基)-5,8-二羟基蒽醌(Ⅱ).考察了温度、溶剂、物料比等对产品收率的影响,确定较佳的工艺条件.对目标化合物利用IR,1H-NMR进行表征,产品收率60.0%.

1,4-二羟基蒽醌清洗液中微量钠的测定

采用离子选择性电极 ,以Ba(OH) 2 作为离子强度调节剂和 pH值调节剂 ,对 1 ,4 二羟基蒽醌清洗液中的微量钠进行了探讨和实验 .结果表明 ,调节溶液 pH在 9～ 1 0范围内 ,以 1 0× 1 0 - 3mol·L- 1NaCl作为标准溶液 ,回收率 99 7% (n =5) .共存物中硼酸浓度达到 4 3mg·ml- 1,对苯二酚浓度达到 6 0mg·ml- 1,苯酐浓度达到 6 8mg·ml- 1时 ,对测定有干扰 .用此方法简便、快速、准确 ,能连续测定 ,适合有机样品分析 .

1,4-二羟基蒽醌的合成研究

通过对 1,4-二羟基蒽醌几种合成方法的比较 ,选择了最佳的合成方法 ,并对其反应机理进行了分析。

氯代-1,4-二羟基蒽醌类中间体的合成、表征与性质

以多种氯代苯酐和对苯二酚为起始原料、无水三氯化铝为催化剂,通过Friedel-Crafts反应合成了多种氯代-1,4-二羟基蒽醌,利用UV-Vis、IR和1HNMR等对制得的化合物进行了结构表征.结果表明:苯环上的氯原子对氯代苯酐的酰化活性具有明显的致钝作用,氯原子数量越多致钝作用越强,α-氯原子的致钝作用明显高于β-氯原子,表明氯原子的共轭效应是影响氯代苯酐酰化活性的主导因素;氯代1,4-二羟基蒽醌分子中,氯原子的共轭效应提高了羰基的电子云密度,使分子内的氢键缔合增强,氯原子的诱导效应降低了异环的电子云密度。

1,4-二羟基蒽醌芳胺基化反应

本文采用薄层层析的终控方法系统地研究了１，４－二羟基蒽醌的芳胺基化反应，并分析了所用的溶剂和水的存在与否以及反应温度等因素对反应的影响．

用邻苯二甲酸合成1,4-二羟基蒽醌

本文用废液中结晶出来的邻苯二甲酸代替邻苯二甲酸酐合成了1,4-二羟基蒽醌,经熔点测定,元素分析和红外光谱鉴定了它的结构.

新试剂“1.6一双[(3′,4′-二羟基蒽醌-2′-磺酸)偶氮]联苯”与镉(Ⅱ)的显色反应研究

本文研究了用联苯胺与茜素红合成的双偶氮显色剂 1 .6一双 [(3′4,′ -二羟基蒽醌 - 2′ -磺酸 )偶氮 ]联苯 (简称 ,d -DHASAB)与镉 (Ⅱ )的显色反应。以 1 0 %的吐温 - 80作表面活性剂 ,在pH =9.0 4的HBO3-KCl-NaOH缓冲介质中 ,镉 (Ⅱ )与d -DHASAB形成 2∶1的紫红色配合物 ,该配合物的最大吸收峰位于 550nm处 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .64× 1 0 4 L/(mol·cm) ,镉 (Ⅱ )浓度在 0～ 7.5μg/1 0mL范围内符合比尔定律。所拟方法无须分离 ,可直接用于矿样、合金中微量Cd的测定 ,结果满意。

1,4—二羟基蒽醌生产工艺改进的试验研究

本文给出了以邻苯二甲酸代替苯酐,以98%的硫酸代替93%的硫酸合成1,4—二羟基蒽醌的方法,为工业上直接以邻苯二甲酸作缩合原料合成1,4—二羟基蒽醌提供了依据.

1,8-二羟基蒽醌对大型溞的毒性效应

The study on the acute,sublethal and chronic toxicity of 1,8-dihydroxyanthraquinone （1,8-dihAQ） to Daphnia magna showed that the 48 h LC50 was 0.37 mg·L-1,and the feeding behavior of Daphnia magna was severely affected by the compound.When exposed to 0.2 mg·L-1 of 1,8-dihAQ for 5 h,the filtration and ingestion rate of Daphnia magna was inhibited by 97%.Chronic toxicity test results indicated that the reproduction ability decreased dramatically after exposing to sublethal concentration of 1,8-dihAQ.It could be inferred that reproduction parameters and intrinsic rate of natural increase were the sensitive parameters in characterizing sublethal toxicity.The NOEC and LOEC values for reproduction parameters were also given.

HPLC测定茜草炭饮片中1,3-二羟基蒽醌含量

目的:确定1,3-二羟基蒽醌含量测定方法,建立茜草炭饮片质量标准。方法:高效液相法。波长:250nm,温度:25℃,流动相:乙腈-水(60∶40)。结果:不同产地、不同批次茜草炭饮片1,3-二羟基蒽醌含量高于0.15%。结论:测定1,3-二羟基蒽醌含量可以作为茜草炭饮片的质量标准。

1,8二羟基蒽醌分子结构和紫外光谱量子化学研究

1,8二羟基蒽醌是一种重要的生物活性物质,其光谱研究具有重要意义.以半经验分子轨道方法进行构型优化,扩展休克尔分子轨道方法对1,8二羟基蒽醌的紫外光谱进行研究,计算出了该分子各跃迁轨道的能量及相应紫外光谱吸收峰的位置,与1,8二羟基蒽醌在乙醇-水体系中的紫外光谱吸收峰实验值基本一致.

抗癌药1,4-二[2-(二甲胺基)乙胺基]-5,8-二羟基蒽醌的合成研究

以2，3-二氢-1，4，5，8-四羟基蒽醌和N，N-二甲基乙二胺为原料，合成了抗癌药物1，4-二[2-（二甲胺基）乙胺基]-5，8-二羟基蒽醌（下称：AQ4），考察了温度、溶剂、催化剂、氧化方式等对其产品收率的影响．确定的较佳工艺方法为：以2，3-二氢-1，4，5，8-四羟基蒽醌和N，N-二甲基乙二胺为起始原料进行缩合反应，用N，N-二甲基乙二胺兼做溶剂，首先制得1，4-二[2-（二甲胺基）乙胺基]-5，8-二羟基蒽醌隐色体（AQ4隐色体），进而用硝基苯进行氧化反应制得AQ4，产品总收率达到67．5％，产品结构利用红外（IR）、核磁（。HNMR）进行了表征．较佳的缩合反应条件为：反应温度50～55℃、反应时间2h；较佳的氧化反应条件为：反应温度140～145℃、回流反应时间15min．