采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析(TLC)对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱(HPLC-ELSD)和质谱(ESI-MS)对纯化组分进行定性分析。薄层层析(TLC)分离二聚...采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析(TLC)对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱(HPLC-ELSD)和质谱(ESI-MS)对纯化组分进行定性分析。薄层层析(TLC)分离二聚甘油酯的理想条件为:点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇(96/4/2,V/V/V)展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为:2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液(96/4,V/V),过硅胶层析柱(2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目),以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明:随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。展开更多
文摘采用Lipozyme 435脂肪酶催化合成的二聚甘油亚油酸酯,先用薄层层析(TLC)对产物定性分析,然后再用硅胶柱层析法对其进行分离纯化,最后通过高效液相色谱(HPLC-ELSD)和质谱(ESI-MS)对纯化组分进行定性分析。薄层层析(TLC)分离二聚甘油酯的理想条件为:点样量3μL,以氯仿/丙酮/甲醇(96/4/2,V/V/V)展开15 min,于碘缸中碘蒸汽显色3 min;硅胶柱层析分离二聚甘油酯的理想条件为:2.0 g样品溶于5 m L氯仿-丙酮溶液(96/4,V/V),过硅胶层析柱(2.8 cm×60 cm,硅胶200~300目),以不同体积比的氯仿/丙酮/甲醇(96/4/0,95/3/2,96/4/5)为洗脱液依次进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,按10 m L/管收集洗出液。同时对纯化后不同酯化度的二聚甘油酯进行DSC分析和HLB值测定,结果表明:随着酯化度的增加,二聚甘油酯的相变温度相应的增大,而HLB值反而相应的减小。