真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺（DDO）光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明：真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%-113.3%、99.2%-107.4%,相对标准偏差小于5.0%（n=6）。

二硫代乙二酰胺改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜和铅

制备了二硫代乙二酰胺改性硅胶作为固相萃取吸附剂,在pH 5.2,吸附时间为40min时,得到Cu2+、Pb2+的最大静态吸附容量,分别为19.50,29.39mg·g-1。水样中痕量的Cu2+、Pb2+经固相萃取后采用火焰原子吸收光谱法测定。在最佳条件下,Cu2+、Pb2+的线性范围分别为1.0~100,10~300μg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.7,5.0μg·L-1。加标回收率在97.6%~104%之间。方法用于分析标准模拟水样,测定值与认定值相符。

二硫代乙二酰胺合镍在硫化镉纳米晶表面的逐层配位组装

CdS nanocrystals, which were surface modified by poly (nickel dithioxamide) n, were prepared and characterized. TEM image showed that the shape and the outward aspect of the modified CdS sample were essentially the same as those of the original material and no impurities were found. The characteristic IR peaks at 1 513 cm-1 and 870 cm-1 confirmed the success in assembling n on the surface of CdS. For XPS spectra, the characteristic bands of Ni2p3/2 and Ni2p1/2 appeared at 856 eV and 877 eV indicating the nickel in Ni(Ⅱ)oxidation state. The solid state electronic spectra showed the improvement in surface energy gap, which was changed from 2.38 eV to below 1.91 eV.

N,N-二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物的合成、晶体结构及其热稳定性研究

报道了四种二苄基二硫代氨基甲酸金属配合物 [Cd(DBTC) 2 ] 2 ( 1) ,[Hg(DBTC) 2 ] ( 2 ) ,[Nd(DBTC) 3 ·2H2 O]和 [Nd (DBTC) 3 (HMPA) 2 ] ( 3 ) (DBTC =N ,N 二苄基二硫代氨基甲酸 ;HMPA =六次甲基磷酰胺 )的合成及其红外光谱 .配合物 1～3的晶体结构用X射线晶体衍射分析确定 .配合物 1,C3 0 H2 8N2 CdS4,Mr=65 7.18,单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.110 98( 4 )nm ,b =1.5 63 2 5 ( 5 )nm ,c =1.66695 ( 5 )nm ,β =97.92 2 0 ( 10 )° ,Z =4,R =0 .0 44 ,wR1=0 .0 91.2 ,C3 0 H2 8N2 HgS4,Mr=745 3 7,正交晶系 ,空间群Pbcn ,a =1.64 73 8( 1)nm ,b =1.864 18( 14 )nm ,c =0 .940 0 0 ( 6)nm ,Z =4,R =0 .0 3 87,wR1=0 0 965 .3 ,C57H78N9NdO2 P2 S6,Mr=13 19.82 ,单斜晶系 ,空间群P2 1/c ,a =1.3 0 3 89( 9)nm ,b =3 .470 8( 3 )nm ,c=3 .12 10 ( 2 )nm ,β =96.5 2 7( 2 )° ,Z =8,R =0 .10 2 3 ,wR1=0 .2 2 0 3 .1为二聚体 ,中心离子的配位结构为扭曲的四方锥 ;2和 3均为单核配合物 ,但中心离子的配位结构不同 ,2为扭曲的四面体 ,而 3则为变形的十二面体 .配合物的热重分析结果表明配合物 1,2在加热失重的过程中可能伴随有升华现象 。

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐的合成、表征及晶体结构

利用三苄基氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸盐。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为三斜晶系,空间群P1珔,a=0.98417(16)nm,b=1.08163(19)nm,c=1.3788(2)nm,α=72.850(3)°,β=88.895(3)°,γ=64.231(3)°,Z=2,V=1.2528(4)nm3,Dx=1.469g·cm-3,μ(MoKα)=1.204mm-1,F(000)=564,R1=0.0215,wR2=0.0531。化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。

三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯的合成、结构及体外抗癌活性

利用三(o-溴苄基)溴化锡与吡咯烷基二硫代甲酸钠反应,合成了三(o-溴苄基)锡吡咯烷基二硫代甲酸酯。用X射线单晶衍射测定了其晶体结构,化合物为三斜晶系,空间群P1,晶体学参数a=0.91354(11)nm,b=1.07313(13)nm,c=1.52677(18)nm,α=75.440(6)°,β=89.499(6)°,γ=72.515(7)°,V=1.3781(3)nm3,Z=2,Dc=1.868 g/cm3,μ(MoKα)=54.43 cm-1,F(000)=752,R1=0.0320,wR2=0.0765。化合物中的锡原子为四配位畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物体外抗癌活性。

二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯的合成、结构及体外抗癌活性研究

二(o-溴苄基)二溴化锡和二(o-氯苄基)二氯化锡分别与N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和吡咯啶二硫代氨基甲酸钠反应,合成了二(o-溴苄基)锡双(二乙基二硫代氨基甲酸)酯(1)和二(o-氯苄基)锡双(吡咯啶二硫代氨基甲酸)酯(2)。用X-射线单晶衍射测定了两个化合物的晶体结构,测试结果表明:化合物1的晶体为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=1.827 36(4)nm,b=0.900 60(2)nm,c=1.988 41(5)nm,β=114.878 0(10)°,V=2.968 71(12)nm3,Z=4,Dc=1.690 g·cm-3,μ(Mo Kα)=38.50 cm-1,F(000)=1 496,R1=0.051 6,wR2=0.154 6。化合物2的晶体为单斜晶系,空间群C2/c,晶体学参数a=2.241 28(4)nm,b=0.818 78(2)nm,c=1.542 69(3)nm,β=106.787 0(10)°,V=2.710 37(10)nm3,Z=4,Dc=1.623 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.65 cm-1,F(000)=1 336,R1=0.022 9,wR2=0.056 5。晶体中锡原子呈六配位畸变八面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了配合物的热稳定性和体外抗癌活性。

二硫代草酰胺和二环己酮草酰二腙桥联的双核Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)配合物的合成和磁性Ⅰ.

Three new binuclearcopper( ) complexesbridged by dithio- oxamidate(dto) group or biscyclohexanone oxalyldihydrazone (BCO) [Cu2 (en) 2 (dto) ](Cl O4) 2 .3H2 O (1)、[Cu2(dien) 2 (dto) ](Cl O4) 2 .2 H2 O (2 ) and [Cu2 (bipy) 2 (BCO) (Cl O4) 2 ](Cl O4) 2 (3) ,where en , bipy and dien denote ethylenediamine,2 ,2′- bipyridyl and diethylentriamine respectively, were synthesized and characterized by elemental analysis,IR,electronicspectra and variable temperature magnetic susceptibility. Variable temperature (4. 0 - 30 0 K ) magnetic susceptibility data for the complexes show that there exists the antiferromagnetic exchange interaction between the two copper( ) ionswith J(cm-1 ) valuesof- 0 .4 6 2 (1)、- 1.0 3 (2 ) and - 6 .86 (3) . The preliminary study of the electrochemical characteristicsof complex (3) was also carried out.

N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺的合成、生物毒性与防污性能

用胺解法合成了N,N′-二丁氧基丙基二硫代二丙酰胺(BPD),产率85.6%,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。对BPD进行了抑菌、杀藻性能考察,结果显示,BPD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌质量浓度分别为0.0625、0.25、0.125g/L;对湛江叉边金藻24h和48h的半致死质量浓度分别为1.77mg/L和1.44mg/L。以BPD为防污剂制备了海洋防污涂料,173d的实海挂板结果较空白板仅有少量污损生物附着。

N,N—二取代二硫代草酰胺与二元胺反应的研究

本文研究了N,N′-二取代二硫代草酰胺与二元胺(乙二胺、1,3-丙二胺、反-1,2-环己二胺)在二甲基亚砜中的反应。用IR、~1H NMR和四圆衍射法测定了产物的结构。实验结果表明,反应存在着两种方式,一种是二元胺的两个氨基反应在同一个硫代酰基的碳原子上(如乙二胺、1,3-丙二胺)。而另一种由于立体的影响,反应在两个相邻硫代酰基的两个碳原子上(如反-1,2-环己二胺)。

N,N′-双(2-吡啶甲基)二硫代草酰胺根桥联的三核铜(Ⅱ)配合物的合成及表征

０前言多原子桥联配体的多核配合物中，顺磁离子间磁偶合作用的研究对阐明磁性和结构的关系以及设计新型分子基磁性材料具有重要的理论意义。草酸根及草酰胺桥根桥联的多核配合物得到了较为广泛和深入的研究［１－５］。为了研究硫原子取代氧原子后，桥基对传递磁交换作用...

N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成

研究了异噻唑啉酮的关键中间体N,N'-二正辛基-3,3'-二硫代二丙酰胺的合成。以丙烯酸甲酯为原料,经亲核加成、脱硫精制及酰胺化反应制得目的产物,总收率可达80%。同时详细讨论了反应物配比、反应温度及时间等因素对收率的影响。

二苄基锡二硫代氨基甲酸衍生物的合成、表征和性质

利用二苄基二氯化锡和二硫代氨基甲酸盐反应,合成了13种新的二苄基锡二硫代氨基甲酸衍生物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明,该类化合物对KB癌细胞具有一定的抑制活性.

Lawesson试剂硫化合成N,N′-二苯基二硫代草酰胺

Ｌａｗｅｓｓｏｎ试剂硫化合成Ｎ，Ｎ′┐二苯基二硫代草酰胺刘玮炜＊纪延光黄超王苏广（淮海工学院食化系，连云港２２２００５）Ｎ，Ｎ′－二取代二硫代草酰胺是一类用途较为广泛的含硫化合物，可用作抗氧剂［１］、除莠剂、杀菌剂［２］、止痛剂［３］、抗痨剂［４］等...

N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺的合成、抑菌和防污性能研究

介绍了异噻唑啉酮的中间体N,N′-二丁氧基甲基二硫代二丙酰胺(BMD)的合成,产率91.2%,并通过红外光谱(FT-IR)和核磁波谱(1HNMR)对BMD结构进行表征。对BMD进行了抑菌性能的研究,结果显示BMD对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、裂殖酵母菌的最小抑菌浓度分别为0.125 mg/mL,0.25 mg/mL,0.125 mg/mL。以BMD为防污剂制备海洋防污涂料,173 d的实海挂板结果与空白板相比较,仅有少量大型污损生物附着。

三苄基二硫代氨基甲酸锡配合物的红外光谱研究

本文研究了三苄基二硫代氨基甲酸锡配合物的红外光谱，归属了它们的主要红外吸收谱带，探讨了它们随化学结构而变化的规律，确定了二硫代氨基甲酸与锡离子的配位形式。

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌（ZBIDC）,通过FTIR,UV-Vis,XRD和TGDSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ^＊和π→π＊的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TGTGDSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。

N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺的合成及抑菌性能

以β-二硫代二丙酸二甲酯和烯丙基胺为原料,通过酰胺化反应合成了N,N′-二烯丙基二硫代二丙酰胺(ALPD),用红外光谱和核磁共振氢谱对ALPD结构进行了表征。探讨了反应物摩尔比、催化剂用量、β-二硫代二丙酸二甲酯滴加时间、反应时间对ALPD产率的影响;考察了ALPD的抑菌性能。结果表明,烯丙基胺为0.3mol,n(烯丙基胺)∶n(β-二硫代二丙酸二甲酯)=3∶1,催化剂三乙胺为2.5 mL,β-二硫代二丙酸二甲酯的滴加时间为2.5 h,反应时间为48 h,产率为88.4%。ALPD对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度分别为0.125 0、0.062 5 g/L。ALPD中的双键可以通过聚合反应引入到大分子结构中。

二硫代酰胺类化合物在盐酸中对碳钢的缓蚀性能(英文)

采用失重实验,动电位极化,交流阻抗,量子化学计算和拉曼光谱等方法研究了N,N′-二异丙氧基丙基二硫代二丙酰胺(DPDA)在1 mol.L-1盐酸溶液中对碳钢的缓蚀性能.失重实验结果表明,DPDA在盐酸溶液中能够有效地抑制碳钢的腐蚀,当缓蚀剂DPDA的浓度为1×10-3 mol.L-1时,其缓蚀效率达到90.2%.极化曲线表明DPDA为混合型缓蚀剂,单一的容抗弧变化表明碳钢电极表面的腐蚀过程主要由电荷转移步骤控制.由失重实验,动电位极化和电化学交流阻抗方法得到的DPDA缓蚀效率具有较好的相关性,均表现为缓蚀效率随着DPDA浓度的增大而增加.另外,DPDA在碳钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式.吸附过程的吉布斯自由能(ΔG0a0d0s)为-38.65 kJ.mol-1,这说明DPDA分子在碳钢表面形成共价键而发生了自发的化学吸附.拉曼光谱表明DPDA分子有效地吸附在碳钢表面,量子化学计算结果证明DPDA分子在碳钢表面的化学吸附活性中心集中在S原子上.

N,N−二甲基−二硫代甲酰胺丙磺酸钠对THPED体系化学镀铜的影响

研究了N,N−二甲基−二硫代甲酰胺丙磺酸钠(DPS)作为添加剂对以四羟丙基乙二胺(THPED)为单一配位剂的化学镀铜体系的沉积速率、镀层形貌和晶体结构的影响。结果发现,当DPS的质量浓度从0 mg/L增大到1.0 mg/L时,沉积速率从2.91μm/h提高到6.73μm/h,所得镀层结晶均匀、细致。线性扫描伏安测量结果表明,DPS是通过促进甲醛的阳极氧化来加速化学镀过程。本体系的Cu镀层主要呈面心立方多晶取向,DPS的添加会令晶面取向从(220)转变为(111)。