气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干，分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）和七氟丁酸酐（HFBA）衍生，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定，外标法定量：检出限为0．30μg／kg（cis—DES），0．10μg／kg（trans—DES和HS）和0．15μg／kg（DIS）。在0．5～4．0μg／kg添加水平，回收率为73．0％～85．5％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～7．2％。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000μg／L（DES和DIS）和5～500μg／L（HS）范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．99。

二苯乙烯类化合物对蛋白激酶C的抑制作用

报道１５种二苯乙烯类化合物对蛋白激酶Ｃ（ＰＫＣ）活性的影响。其中从中药金雀根中分得的３种二苯乙烯类低聚体α－ｖｉｎｉｆｅｒｉｎ，ｋｏｂｏｐｈｅｎｏｌＡ和ｍｉｙａｂｅｎｏｌＣ，它们抑制ＰＫＣ的ＩＣ５０分别为６２．５，５２．０和２７．５μｍｏｌ·Ｌ－１。另外６种含酚羟基的二苯乙烯化合物对ＰＫＣ也显示不同程度的抑制作用，但当酚羟基全甲基化或全乙酰化后其抑制作用大大降低甚至消失。酶动力学研究证明ｍｉｙａｂｅｎｏｌＣ对ＰＫＣ的抑制作用属于非竞争性抑制。

UPLC-MS/MS法同时测定虎杖中9种蒽醌类和2种二苯乙烯类化学成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中药虎杖中9种蒽醌类成分和2种二苯乙烯类化合物的含量。方法采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),2 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃;采用电喷雾离子源,选择多反应监测模式进行负离子检测。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸8-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇在各自线性范围与峰面积呈良好的线性关系(r>0.99);加样回收率均在94%~98%,RSD均<5.0%。结论该方法简单、快速、灵敏,重复性好,可用于虎杖药材中多种成分的含量测定,可为虎杖的质量控制和化学成分研究提供方法。

毛脉酸模中二苯乙烯类成分对HepG2细胞肿瘤相关基因表达的影响

目的:探讨毛脉酸模提取物二苯乙烯类成分与肝癌发生、发展的关系及其作用机制.方法:用二苯乙烯类成分处理人肝癌细胞株HepG248h后,提取药物处理组和对照组细胞的总RNA,将两组RNA纯化为mRNA,逆转录成cDNA,用Cy3和Cy5两种不同的荧光染料进行线性扩增标记,然后与人肿瘤相关基因表达谱芯片杂交,扫描后对获得的数据用LuxScan3.0软件分析.结果:经二苯乙烯类成分诱导后HepG2细胞的2474个肿瘤相关基因中,有GADD153,HPRG等5个基因表达明显上调,PRL-1,PAI-1等9个基因明显下调.结论:二苯乙烯类成分能改变细胞周期进程、细胞增殖、细胞凋亡、血管生成等相关基因的表达,此可能是其抗肿瘤作用的机制.

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中1，2-二苯乙烯类药物残留的研究

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中3种1，2-二苯乙烯类药物（包括己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚）残留量的方法。试样中的药物经甲醇超声提取后，过HLB固相萃取柱净化、氮吹至干，用流动相溶解后进行液相色谱-串联质谱法测定，以D8-己烯雌酚为内标进行定量分析。方法的最低检出限为0．2ug·kg^-1，定量限均为0．5ug·kg^-1；在1．0～100ug·L^-1范围内线性良好；加标浓度在0．5～10ug·kg^-1范围内，动物组织中己二烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚的回收率在78．8％～110．9％，批内相对标准偏差小于或等于8．0％，能满足相关法规要求。

3种二苯乙烯类构物的生物活性与临床应用

白藜芦醇、白皮杉醇和赤松素均是以二苯乙烯为基本母核,苯环不同位置上的氢原子被羟基取代而形成的多羟基酚类化合物（简称二苯乙烯类构物）。它们广泛存在于自然界的葡萄、虎杖、毛藜芦、花生、大黄藓、大黄、甘蔗和欧洲赤松与美国白皮松木质中。大量的研究证实其分子中的苯环和多个羟基是其生物活性基础。

二苯乙烯类化合物对肺癌细胞株生长的抑制作用

目的研究二苯乙烯类化合物（含３种结构类似的成分：（１）（＋）－α－ｖｉｎｉｆｅｒｉｎ，（２）ｍｉｙａｂｅｎｏｌＣ，（３）ｋｏｂｏｐｈｅｎｏｌＡ，一种蛋白激酶Ｃ抑制剂）对人肺癌细胞株Ａ５４９，９５－Ｄ，ＳＰＣ－Ａ－１，ＮＣＩ－Ｈ４６０及ＮＣＩ－Ｈ４４６细胞体外生长的抑制作用。方法锥虫蓝排除法、ＭＴＴ法、Ｈｏｅｃｈｓｔ３３２５８荧光染色及ＤＮＡ凝胶电泳。结果药物处理时间越长及浓度越高，细胞生长抑制作用越强，其中Ａ５４９细胞株ＩＣ５０为２０μｍｏｌ／Ｌ，敏感性最高，而ＮＣＩ－Ｈ４６０及ＮＣＩ－Ｈ４４６的ＩＣ５０为２００μｍｏｌ／Ｌ，敏感性最低；荧光染色结果为所有经药物处理的肺癌细胞的染色质均产生凝集现象，在ＤＮＡ凝胶电泳图中，出现梯状ＤＮＡ电泳条带。结论二苯乙烯类化合物可显著抑制Ａ５４９细胞的生长，且这种抑制作用表现出时间及浓度依赖性；此化合物对ＮＣＩ－Ｈ４６０及ＮＣＩ－Ｈ４４６细胞的生长未表现明显的抑制作用。另外。

UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。

桑树根中二苯乙烯类衍生物蛋白激酶C的抑制作用

桑树(Morus alba L.)根的乙醇浸膏具有抑制蛋白激酶C(PKC)的活性,从中分得的二种二苯乙烯类衍生物:oxyresveratrol和kuwanon Y对PKC的半抑制浓度IC_(50)分别为48μmol·L^(-1)和15μmol·L^(-1)。酶动力学研究显示,oxyresveratrol对PKC的抑制属于非竞争性抑制。

天然产物中二苯乙烯类化合物的研究近况与开发前景

二苯乙烯类化合物是以二苯乙烯为基本母核,苯环不同位置的氢原子被羟基取代而形成的多羟基酚类化合物,经常被羟基取代的位置为2、3、5、2'、4'位。该类化合物因结构中具有乙烯骨架,在紫外线照射下会发生顺反异构,因此多不稳定。该类化合物在自然界分布广泛,存在于多种天然产物之中,如蓼科植物何首乌、虎杖、毛藜芦、朝槐、买麻藤科小叶买麻藤、朝鲜波叶大黄、百合科菝葜属植物穿鞘菝葜、豆科锦鸡儿属植物、桑树根、决明等,在葡萄、花生、凤梨等食物中含量也很丰富。近年研究表明,该类化合物具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、抗癌、心血管保护、神经保护等多种药理作用。其中,最令人瞩目和具有开发前景的是其在抗肿瘤、心血管保护、降血脂等方面的药理活性。现就其分析方法、药代动力学、药理作用等方面的研究概况综述如下。1分析方法1.1高效液相色谱法(high performance liquidchromatography,HPLC)1.1.1 HPLC法测定虎杖苷的含量:中药虎杖中所含的二苯乙烯类化合物主要有虎杖苷和白藜芦醇,以前者为主。王玉玺[1]采用反相高效液相色谱法研究不同采收时间虎杖中虎杖苷的含量差异,以指导药材最佳采收时间。以C18柱为固...

二苯乙烯类荧光增白剂1,4-二(邻氰基苯乙烯基)苯的合成及晶体结构与光物理性质

以Witting-Homer反应合成了反式对称的1,4-二(邻氰基苯乙烯基)苯化合物,X-射线衍射分析测定了该化合物的晶体结构。测定了其在不同溶剂中的线性吸收光谱、荧光发射光谱及荧光量子产率。飞秒激光做光源研究了化合物的双光子光物理性能。测试(700～820 nm)结果表明:该化合物在蓝光波段有较强的荧光发射,化合物具有较高的荧光量子产率,在700 nm处有较大的双光子吸收截面(68 GM),具有双光子诱导蓝光发射光学特性。

几种二苯乙烯类化合物的合成研究

以对硝基甲苯、3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合,还原,亲核取代反应,最终合成新的3种目标化合物。用元素分析,红外光谱,1H、13C NMR确定了目标化合物的结构。

虎杖不同组织器官中二苯乙烯类及蒽醌类资源性化学成分的分析与评价

目的:对蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc不同组织器官(叶、茎、枝、根茎和根)中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分进行分析评价,为其资源综合利用提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法对虎杖不同组织器官中的二苯乙烯类(虎杖苷、白藜芦醇)及游离型蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和结合型蒽醌类成分的含量进行测定。结果:虎杖植物中二苯乙烯类及蒽醌类资源性物质主要分布于地下根及根茎,并整体呈现出根、根茎、茎、枝、叶渐次减少的分布规律。两类成分在地下部位尤以根皮部位分布丰富,其二苯乙烯类成分虎杖苷、白藜芦醇含量分别达50.06、5.17 mg·g^(-1),游离大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.75、0.38 mg·g^(-1),结合型大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.26、0.43 mg·g^(-1)。结论:虎杖植物中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分分布部位具有一定的局限性,研究结果为虎杖植物资源的综合利用提供了数据支撑。

二苯乙烯类侧链的苯乙烯衍生物单体的合成及其荧光性能研究

用三苯基4-乙烯基苄基氯化季膦盐和三种芳醛的Wittig反应合成了具有二苯乙烯类侧链的三种苯乙烯衍生物:4-乙烯基二苯乙烯(VS),4’-N,N-二甲氨1基-4-乙烯基二苯乙烯(DMAVS)和4-(2-(9-蒽基))-乙烯基苯乙烯(AVS)。这三种物质都具有良好的光致发光性能,随取代基的不同,光致发光光谱的最大发射位置从375到530nm,强度也随着共轭程度的加大和推电子基团的引入而大幅度增强。

反相高效液相色谱–荧光检测法测定面粉、淀粉中10种二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂

建立了反相高效液相色谱-荧光检测法检测面粉、淀粉中二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的方法。样品经过混合溶液(水 + 甲醇 + 三乙胺)超声提取后,以C18反相柱(Agilent XDB -C18 250 mm &#215;4.6 mm, 5 &#181;m)进行分离,甲醇与四丁基溴化铵溶液为流动相,梯度洗脱,同时采用荧光检测器进行检测,有效分离了10种二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂。在最佳实验条件下,FWA210、FWA220、FWA264、FWA353、FWA85、FWA113、FWA357、FWA5bm、FWA134、FWA71的线性范围在0~200 &#181;g/L,相关系数均大于0.999,10种二苯乙烯类阴离子型荧光增白物质的方法检出限分别为0.020 mg/kg、0.020 mg/kg、0.020 mg/kg、0.020 mg/kg、0.020 mg/kg、0.020 mg/kg、0.010 mg/kg、0.010 mg/kg、0.005 mg/kg、0.005 mg/kg。FWA210、FWA220、FWA264、FWA353、FWA85、FWA113、FWA357、FWA5bm八种物质方法定量限为0.050 mg/kg,FWA134、FWA71两种物质方法定量限为0.020 mg/kg。添加水平在10~1000 &#181;g/kg时,样品的回收率在80.2%~99.4%,样品的相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.8%~6.7%间。该方法前处理简单、灵敏度高、回收率高、精密度好,适用于面粉、淀粉等粮食加工品中10种非法添加的二苯乙烯类阴离子型荧光增白剂的测定。

虎杖中蒽醌类和二苯乙烯类成分闪式提取工艺优化

目的优选虎杖中大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷4种指标性成分的闪式提取工艺。方法采用Plackett-Burman试验筛选影响虎杖中大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷4种指标性成分含量的主要因素;以乙醇体积分数、液料比、提取时间为考察因素,以4种指标性成分提取率归一值(OD)为评价指标,进行二元多次回归拟合;采用Box-Behnken Design响应面法预测最佳提取工艺。结果优选的最佳闪式提取工艺,乙醇体积分数为68%,液料比为35 mL/g,提取10 min;验证试验结果表明,大黄素、大黄素甲醚、白藜芦醇、虎杖苷提取率分别为6.867,5.127,9.736,13.850 mg/g,与模型预测值6.902,5.158,9.799,13.890 mg/g相近。结论优选的提取工艺参数可用于虎杖中蒽醌类和二苯乙烯类成分的闪式提取,方法简便,结果准确。

一种二苯乙烯类荧光染料的合成及其性能研究

以4-氰基溴苄为原料,在二苯乙烯结构上引入吸电子氰基和供电子二甲氨基,合成了染料(E)-4-(4-(二甲基氨基)苯乙烯基)苯甲腈。对该染料进行了光学性质研究和理论计算,并将该染料应用于溶酶体中。结果表明:该染料具有明显的ICT效应,且在溶酶体中有良好的靶向作用。

基于二苯乙烯类为主要活性成分的虎杖药理作用研究进展

目的:在简要阐述虎杖化学成分的基础上,阐明以二苯乙烯类为主要生物活性成分的虎杖药理作用研究现状。方法:查阅国内外近10年相关资料81篇并对其进行汇总、分析、综述。结果:至目前为止,已发现的化学成分主要有二苯乙烯类、蒽醌类、黄酮类、鞣质、多糖等;药理研究显示,虎杖有抗艾滋病、抗癌、抗菌、抗病毒、抗炎、降血糖、抗组织(心、脑、肺、肾)损伤、抗脂质过氧化、抗骨质疏松、神经保护、降血脂、保肝等广泛药理作用;虎杖所含的二苯乙烯类成分是其发挥众多生物活性的主要物质基础,蒽醌类成分在其较多生物活性的发挥上也起到了一定的作用。结论:中药虎杖药理作用广泛,极有开发价值,尤其在抗艾滋病和抗癌方面。

UPLC-MS/MS法同时测定何首乌中二苯乙烯、蒽醌、黄酮及酚酸类成分

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定何首乌中二苯乙烯（二苯乙烯苷、虎杖苷、白藜芦醇）、蒽醌（大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸）、黄酮（表儿茶素、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素）和酚酸（没食子酸）等4类共14种目标成分的方法。何首乌样品用70%甲醇在室温下以料液比1∶25超声提取45min,提取液以12 000r/min离心10min,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤。采用Waters BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）,以水（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,体积流量0.25mL/min,电喷雾离子源（ESI）,多反应离子监测（MRM）扫描方式进行检测。结果表明：14种目标化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数大于0.991 5;精密度、重复性和稳定性良好;加样回收率在95.85%～102.13%之间,RSD均小于5%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于何首乌中多元功效物质或指标成分的同时测定,为何首乌药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。