二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的合成工艺

目前二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成工艺温度高,合成产品色泽深。为解决这一问题,本文介绍了苯乙烯和苯酚在催化剂H催化下生成二苯乙烯苯酚,以二苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂制备二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)。研究分析了催化剂、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响,结果表明:二苯乙烯苯酚的优选合成工艺为n(苯乙烯)∶n(苯酚)=2.05∶1,催化剂H用量(按苯酚质量计)为1.75%,反应温度100℃,反应时间4.5h。二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的优选合成工艺为反应温度110~115℃,反应压力0.035MPa,催化剂用量(按物料总质量计)为0.02%。最终制备的聚醚产品色泽浅,分子量分布窄,目标组分二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的含量超过50%。

3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚的合成及抗肿瘤活性研究

以3-甲氧基苄基磷酸二乙酯(Ⅰ)为原料,首先经三溴化硼脱甲基得到3-羟基苄基磷酸二乙酯(Ⅱ),随后在甲醇钠的催化下与3,5-二甲氧基苯甲醛(Ⅲ)发生Wittig-Horner反应得到3-(3,5-二甲氧基苯乙烯基)苯酚(Ⅳ),采用核磁共振氢谱表征其结构,并优化了反应条件。确定最佳的脱甲基化反应条件为:BBr_(3)为脱甲基试剂,其用量为n(Ⅰ)∶n(BBr_(3))=1∶3;Wittig-Horner反应条件为:甲醇钠用量为n(Ⅱ)∶n(甲醇钠)=1∶1.5、120℃反应5 h;在优化反应条件下,化合物Ⅳ总收率为67.2%。生物活性测试表明,化合物Ⅳ对肿瘤细胞MCF-7、PC-3、HeLa和HepG2均有明显的抑制活性,尤其是对HeLa细胞展现出了较强的抑制活性,其IC_(50)值为(11.80±1.27)μmol·L^(-1)。