不同生长年限与采收季节对何首乌中14个成分含量的影响

目的:探究何首乌中成分含量随生长年限和采收季节的变化规律。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定德庆地区何首乌药材中14个成分反式-2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、顺式-THSG(cis-THSG)、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-(2ʺ-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、芦丁、没食子酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果:建立了准确可靠的UPLC-QQQ-MS/MS测定何首乌中14个成分含量的方法;随生长年限的增加,何首乌中二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类化合物含量多降低;随采收季节的变化,二苯乙烯苷类、黄酮类、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷成分多春季含量最高、秋季含量最低,酚类化合物多夏季含量最高、春秋含量低。结论:成分的含量与何首乌药材生长年限及采收季节密切相关,其中采收季节变化较为明显;以trans-THSG、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷作为潜在肝毒性物质,cis-THSG作为有效成分,秋季为何首乌的适宜采收期,与《中华人民共和国药典》2020年版规定相符。

黑豆汁拌蒸对何首乌中24种成分含量的影响

目的探究《中华人民共和国药典》(2020年版)收载的黑豆汁拌蒸炮制法,在不同炮制时间(0~48 h)下对何首乌中主要化学成分含量的影响,为何首乌用药安全提供参考。方法制备药典黑豆汁拌蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定何首乌药材中24种成分含量。结果建立UPLC-QQQ-MS/MS方法,测定何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌、黄酮、酚类化合物含量;随着蒸制时间的延长,24种成分的含量发生了明显变化;多数二苯乙烯苷类、蒽醌类、黄酮类经长时间炮制含量降低,酚类成分随炮制时间延长含量增加。结论本方法操作简单、准确度高、重复性好,可以用于炮制前后何首乌中24种化学成分的定量检测分析。制何首乌中24种成分的含量与蒸制时间密切相关,蒽醌类、二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类发生规律性变化,对何首乌毒副作用和补益功效产生重要影响。

基于UPLC-MS/MS检测技术探讨清蒸时间对何首乌26种化学成分的影响

目的探究《中华人民共和国药典》(2020年版)(简称“《中国药典》”)收载的清蒸炮制法,在不同炮制时间(0~48 h)下对何首乌中主要化学成分含量的影响。方法制备《中国药典》清蒸样品;建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定何首乌中26种成分的分析方法并进行检测。结果建立了准确可靠的UPLC-MS/MS测定何首乌中蒽醌、二苯乙烯苷、黄酮、酚类化合物含量的方法;随着蒸制时间的延长,26种成分的含量发生了明显变化:游离蒽醌类成分(大黄素、大黄素甲醚)先降低后升高,结合蒽醌类成分(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、大黄素-6-O-葡萄糖苷)、大黄酸、大黄素-1-甲醚、cis-THSG、虎杖苷、表儿茶素和芦丁先升高后降低,大黄素二蒽酮、大黄素-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6’-甲基丙二酰)吡喃葡萄糖苷、trans-THSG、白藜芦醇、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-(2”-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、儿茶素和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷降低,酚类成分升高。结论本方法操作简单、准确度高、重复性好,可以用于何首乌中26种化学成分的定量检测分析。制首乌中26种成分的含量与蒸制时间密切相关,蒽醌类、二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类发生规律性变化,对何首乌质量产生重要影响。

何首乌大孔吸附树脂富集工艺提取物治疗高脂血症30例

目的观察何首乌大孔吸附树脂富集工艺提取物对高脂血症的临床疗效。方法将60例高脂血症患者按1∶1的比例随机分为两组,治疗组30例口服何首乌大孔吸附树脂富集工艺提取物(主要成分为二苯乙烯苷类成分)70mg/次,每日2次;对照组30例口服血脂康600mg/次,每日2次。两组疗程均为8周。结果两组治疗后血清总胆固醇水平下降不低于20%,甘油三酯水平下降不低于40%。结论何首乌大孔吸附树脂富集工艺提取物降低胆固醇、甘油三酯水平的作用明显,且疗效与血脂康类似。

UPLC法同时测定大黄中8个成分的含量

目的：建立UPLC法同时测定大黄中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷8个成分的含量。方法：采用ACQUITY BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱（0-1 min,10%B→15%B;1-2 min,15%B→20%B;2-3 min,20%B→30%B;3-4 min,30%B→40%B;4-5 min,40%B→60%B;5-6 min,60%B→65%B;6-7 min,65%B→70%B;7-8 min,70%B→80%B;8-9 min,80%B→85%B）,流速0.3 mL·min-1,柱温35℃,254 nm处检测大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素,320 nm处检测番泻苷A、B和土大黄苷,对测定结果进行主成分分析。结果：大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、番泻苷A、番泻苷B、土大黄苷浓度在一定范围内,与峰面积积分值线性关系良好（r≥0.9996）,方法的精密度RSD为0.51%-0.97%,重复性RSD为0.64%-1.3%,稳定性RSD为0.72%-1.6%,平均加样回收率为96.5%-104.2%。主成分分析结果表明正品大黄与伪品可以明显分开,野生品与栽培品内在质量存在差异。结论：所建立的方法能同时测定大黄中8个成分的含量,可作为大黄药材与伪品的区分和质量控制的参考方法。