β-二苯基乙二肟的选择性合成

以苯偶酰(2)和盐酸羟胺(3)为原料,经亲核加成制得α-二苯基乙二肟(α-1)和β-二苯基乙二肟(β-1),其结构经1H NMR和IR确认。在最佳反应条件[2 10 mmol,n(2)∶n(3)=1∶5,甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,p H 8,3滴加时间4 h,于55℃反应5.5 h]下,β-1收率为90.4%。

3,4-二苯基氧化呋咱的高效合成

以苯偶酰为起始原料,通过羟胺加成、邻二肟分子内氧化关环合成了3,4-二苯基氧化呋咱。用红外、核磁氢谱、碳谱及元素分析对其结构进行了表征;研究了氧化剂种类、用量、质量分数及反应温度对成环效率的影响。在次氯酸钠水溶液(次氯酸的质量分数为7.39%)为氧化剂,次氯酸与二苯基乙二肟的摩尔比为3∶1,反应温度80℃,常压,反应时间1.5 h条件下,3,4-二苯基氧化呋咱收率达92.8%。