新精神活性物质二苯基乙基哌啶的检验

目的建立气相色谱质谱法(GC-MS)、傅里叶红外光谱法(FTIR)和核磁共振波谱法(NMR)检验新精神活性物质二苯基乙基哌啶。方法样品用甲醇溶解后进行GC-MS检测得到总离子流图和质谱图,样品研磨后经ATR附件直接进行FTIR分析得到红外光谱图,样品经氘代氯仿溶解后进行NMR分析得到1H NMR谱图。结果二苯基乙基哌啶主要的断裂方式为α断裂,特征碎片离子(m/z)为174.1、91.0、65.0,其红外光谱的特征吸收峰为3 257.81、3 161.72、2 513.09、1 456.07、782.64、764.12、742.68、718.31、705.64、536.02 cm^-1,与SWGDRUG提供的标准图谱比对结果一致。最终,经过1H NMR确证,证实该样品为二苯基乙基哌啶。结论该方法可以用于二苯基乙基哌啶的检验。

DPX-GC/MS法分析尿液中新精神活性物质二苯基乙基哌啶

目的建立一种枪头式分散固相微萃取-气相色谱质谱法,分析尿液中的二苯基乙基哌啶。方法对影响萃取效果的吸附树脂种类、淋洗液种类、洗脱液种类和洗脱液用量进行优化考察。结果在最佳实验条件下,尿液中二苯基乙基哌啶的线性范围为0.02~1.0 mg/L,相关系数r^(2)>0.99,检出限为0.005mg/L,回收率在76.7%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.8%~2.8%之间(n=6)。结论该方法萃取效果好,操作步骤少,简便快速,线性范围良好,回收率和精密度均能满足检验需求。