一种由3,7-二取代的二苯并环状碘鎓盐制备相应的2-碘-二苯基化合物的新方法

文献1曾报道用硼氢化钠还原3,7—二取代的二苯并环状碘鎓盐(1)得到相应的2—碘—二苯基化合物(2)的方法(图1),但产率较低(2a,21%;2b,21%;2c 则由于产物复杂未能分离得到纯品)。

益智仁中二苯基庚烷类化合物的血管生成抑制活性

探讨益智仁中两个已知二苯基庚烷类化合物Yakuchinone A和Yakuchinone B以及结构类似物姜黄素(curcumin)的血管生成抑制活性。采用了转基因荧光斑马鱼为体内实验动物模型,人脐静脉内皮细胞(HUVEC)为体外实验模型,评价了上述3个化合物的活性及毒性。以血管生成抑制指数(AI)代表化合物的活性与毒性之比。结果表明,无论是体外实验还是体内实验,姜黄素的血管生成抑制作用最强而毒性最低,Yakuchinone A次之,Yakuchinone B抑制活性最低而毒性最强。因此,姜黄素为三者中最佳的血管生成抑制剂。

高良姜中二苯基庚烷类化合物的高速逆流色谱分离制备

应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离纯化了高良姜中3种二苯基庚烷类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶3∶1.75∶1,v/v/v/v)为两相溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,在主机转速为858 r/min、流速1.5 mL/min的条件下,从122.20 mg高良姜石油醚萃取物中经一步HSCCC分离可制备得到5R-羟基-7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-3-庚酮(7.37 mg)、7-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1-苯基-4E-烯-3-庚酮(9.11 mg)和1,7-二苯基-4E-烯-3-庚酮(15.44 mg),经高效液相色谱分析,纯度均大于93%,各化合物的结构由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证。该方法简便、快速、高效,可用于高良姜中二苯基庚烷类化合物的快速分离制备。

手性纯的4,4-二苯基取代的末端环氧化合物的合成

烷基锂先与1,1-二苯乙烯反应生成相应的1,1-二苯烷基锂,接着在-70℃下滴加手性环氧氯丙烷,然后回到室温搅拌几小时,按常法处理后,得到手性纯的4,4-二苯基取代末端环氧化合物,它们的ee值均大于90%,此外还对反应机理进行了讨论.通过元素分析及NMR对产物的结构进行了表征.

白桦叶中的二苯基庚烷类化合物

目的 对白桦叶的化学成分做系统研究 ,以更好的开发利用我国的植物资源。方法 采用硅胶柱、凝胶柱及制备薄层色谱法进行分离 ,通过波谱技术 (1 HNMR,1 3CNMR,1 H- 1 HCOSY,HMQC,HMBC,NOESY)进行结构鉴定。结果 分离鉴定了 4种二苯基庚烷类化合物 ,槭木素丁 ( ) ,氧杂二苯庚烯 ( ) ,17-甲基 - 15 -甲氧基 - 7-氧代槭木素丁 ( ) ,槭木素十一 ( )。结论 化合物 , 均首次从本种植物中分离得到 ,并纠正了化合物

叔丁醇钾催化合成N,N-二苯基叔胺类化合物

以乙腈作溶剂,苄基溴和二苯胺在叔丁醇钾的催化下,可以直接合成得到N,N-二苯基苄叔胺类化合物,产率60.2%~81.4%。产物经1 H NMR、13 C NMR和GC-MS确证。得出合成N,N-二苯基叔胺最优化条件为n（苄基溴）∶n（二苯胺）∶n（叔丁醇钾）=1.5∶1∶1,以乙腈为溶剂,室温下反应12h。该方法具有反应条件温和,操作简单,产率较高等优点。

环状二苯基庚烷类化合物的构象分析

目的阐述某些环状二苯基庚烷类化合物在1 H NMR谱中异常位移的原因。方法利用分子力场MM 2法计算环状二苯基庚烷类化合物的空间优势构象 ,分析MM 2法与X 射线单晶衍射法的异同 ,根据分析结果寻找某些环状二苯基庚烷类化合物在1 H NMR谱中异常位移的原因。结果阐明了某些环状二苯基庚烷类化合物在1 H NMR谱中异常位移的原因。结论采用MM2法计算alnusdiol的空间构象 ,其C1/C2 C1′/C2′与C1/C6 C1′/C6′的两面角的角度与X 射线单晶衍射的结果基本一致 ,提示用MM 2法计算二苯基庚烷类化合物的空间构象是可行的。在某些二苯醚型二苯基庚烷类化合物中 ,由于醚键的存在 ,使得该类化合物的两个苯环形成的两面角接近于 90° ,碳链上的某些氢可能处于一苯环的正屏蔽区 ,处于苯环正屏蔽区的氢将向高场位移 ,其位移幅度与该氢与苯环中心距离及该氢与苯环中心。

二苯基嘧啶类化合物抗癌活性的研究进展

二苯基嘧啶类化合物(DPPYs)因其特有的骨架结构能与癌细胞中的多种靶点结合,其中很多化合物还具有活性高、选择性好和抗突变株能力强等优点,多个化合物处于临床研究中,代表性药物奥希替尼已于2015年被美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市且很快成为"重磅炸弹药物"。根据不同的靶点将该类化合物分为六类,综述了国内外DPPYs的抗癌活性研究进展。对于具有多靶点活性的部分化合物,将其归类到靶点研究最为深入的抑制剂中。DPPYs在抗癌药物研究中前景广阔,值得关注。

三聚体二苯基锗氧化合物的合成及晶体结构研究(英文)

研究了用二苯基二氯化锗的水解反应 ,得到了三聚体二苯基锗氧化合物 ,用 X-射线晶体衍射确定了结构 .配合物为单斜晶体 ,空间群 P2 1/c.晶体学数据 :a=1 .0 0 1 8( 2 ) ,b=1 .862 4 ( 4 ) ,c=1 .770 9( 4 ) nm,β=93.49( 3) 0 ,V=330 4 .0 ( 1 1 ) nm3,Z=4,Dcal.=1 .464mg/m3,F( 0 0 0 ) =1 464,R1=0 .0 4 38,w R2 =0 .0

天然线性二苯基庚烷类化合物的研究进展

天然线性二苯基庚烷类化合物广泛存在于姜科植物中,在其他科属也有发现,此类化合物结构典型,生理药理活性多样且显著,在抗炎、镇痛、抗血栓、治疗神经损伤、抗肝毒性、化学预防肿瘤等方面有良好的应用前景,近年来成为人们关注的热点。对近几年来已发现的天然线性二苯基庚烷类化合物在植物中的分布及其结构特征、药理活性研究进展作一简要的综述。

二苯基脲类化合物在银电极上吸附行为的SERS研究

利用表面增强拉曼光谱(SERS)方法分别研究了二苯基胍(DPGA)、二苯基脲(DPU)和二苯基硫脲(DPTU)在硫酸溶液中银电极表面上的吸附行为。结果表明:质子化的DPGA通过苯环的π电子作用吸附,吸附取向为平行吸附;DPU通过N原子上的p π电子作用吸附,吸附取向为倾斜吸附;DPTU通过苯环上的p π电子作用吸附,吸附取向为平行吸附。三种有机物的结构与吸附行为的关系也被讨论。

1,3-二苯基丙烯醇类化合物的合成及其抗氧化作用

目的:合成卤代查尔酮及其对应还原产物(1,3-二苯基丙烯醇类化合物),并分别测定所合成化合物体外抗自由基的活性,通过IC50值对它们的抗自由基活性进行对比。方法:4-卤代苯乙酮和丁香醛反应合成4-羟基-4’-卤-3,5-二甲氧基查尔酮;用硼氢化钠还原合成的查尔酮类似物,得到(E)-4-[3-羟基-3-(4-取代苯基)]丙基-2,6-二甲氧基苯酚;以体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基实验测定化合物体外抗自由基的活性并计算相应的IC50值。结果:合成了未见报道的4种新化合物,它们均有较强的抗自由基活性。结论:1,3-二苯基丙烯醇类化合物的抗自由基活性比相应查尔酮的活性要强。

新型具杀螨/杀虫作用的2,4-二苯基-1,3-噁唑啉类化合物的合成与活性

人们发现许多具有生物活性的天然产品中含有带桥环氧和氮原子的五元杂环结构的物质。从蘑菇中分离出来的异噁唑类衍生物,如口蘑氨酸、鹅膏蕈氨酸和musimol,它们对家蝇具有灭杀活性。据报道,当1,2,4—噁二唑、1,3,4—噻二唑、1,2,4—三唑以及1,3-噁唑-5-酮的衍生物含有2个取代苯基或1个取代苯基和一个取代吡啶基时,它们就具有杀虫和杀螨活性,1,3-噁唑啉类衍生物则有农药活性。由于螨类极易产生抗性,往往大大缩短了杀螨剂的使用寿命。因此,开发具有新的作用方式的新型杀螨剂就十分重要。 Junji Suzuki等人合成了一系列在两个苯环上含不同取代基的1,3—噁唑啉的衍生物以及它们的类似物,并对棉红蜘蛛的杀螨活性和对黑尾叶蝉、菜蛾、桃(赤)蚜的杀虫活性进行了测评。

ICP-OES测定手性二苯基乙二胺类钌化合物中的钌

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定手性二苯基乙二胺类钌化合物中钉含量的方法。对手性钉样品的预处理方法进行研究和对比,并考察了消解时间、消解温度和共存离子等相关参数对手性二苯基乙二胺类钌化合物样品测定钉的影响。采用ICP-OES法测定四种手性二苯基乙二胺类钌化合物样品,钉的检测值和理论值相近,结果准确,该检测法简便、快速,表明该检测法适合手性二苯基乙二胺类钌化合物中钉含量的测定。

二苯基二硫类塑解剂的合成及塑解性能研究

研究了2,2'-二氨基二苯二硫化合物与不同芳香醛化合物的反应。以与苯甲醛的反应为例,探索了反应原料配比、反应温度、反应时间等对实验结果的影响。考察了合成产物在天然胶中的塑解效果,并与塑解剂2,2'-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)进行比对,结果表明合成的六个二硫化物中,只有编号为3#的化合物塑解效果比DBD差,其余塑解效果好于DBD,其中5#化合物的塑解效果最好。

基于F-C反应合成多种二乙酰基单体

在酰基化催化剂存在的条件下,二苯基化合物和乙酰氯发生F-C酰基化反应,生成二乙酰基单体。在文献的基础上,变换二苯基化合物的结构,探究反应可行性和产率。本方法反应条件温和,步骤简单,产率极高,反应产物经核磁和红外等表征方式确定结构。

GC法测定高良姜醇提物中两个二苯基庚烷类化合物

目的建立高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。方法采用GC法,色谱柱为Cp Sil 5CB(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱;检测器:FID;柱温:初始温度80℃,保持2 min,以20℃/min升温到300℃,保持45 min。结果 1-苯基-7-(3'-甲氧基-4'-羟基)苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL(r=0.998 8)、1,7-二苯基-5-醇-3-庚酮在0.2～1.0 mg/mL(r=0.997 8)有较好的线性关系;平均回收率分别为99.6%、100.6%。结论本方法可靠、专属性强,可作为高良姜醇提物中2个二苯基庚烷类化合物的测定方法。

二吡啶甲酰胺二苯二硫类金属塑解剂的合成及塑解性能研究

研究了实验室合成的二(邻氨基苯基)二硫化合物与不同的吡啶甲酸的反应,以与吡啶-2-甲酸的反应为例,探索了反应原料配比、反应溶剂、反应时间、添加剂等对实验结果的影响,在最优实验条件下,合成多个二吡啶甲酰胺二苯基二硫化合物;取该系列反应产物与金属盐配位组装,合成几种新型芳基二硫金属化合物。考察了该系列芳基二硫金属化合物在天然胶中的塑解效果,并与塑解剂2,2′-二苯甲酰胺基二苯基二硫化物(DBD)进行比对,结果表明合成的该系列芳基二硫金属化合物具有较好的塑解效果,其中1#化合物的塑解效果最好。

新型抗炎药Celecoxib的改进合成法

Celecoxib是世界上第一个高效COX-2选择性抑制剂。在参考文献合成法的基础上,对反应温度、重结晶溶剂等反应条件作了改进,使产品外观由灰黄色变为白色晶体,两步总收率由48％提高到82％。

^(13)C同位素标记DDT、DDD、DDE的简便合成

有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD)。同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一认可的痕量和超痕量检测的权威性检测方法。稳定同位素标记产品是该方法的物质基础。报道了^(13)C_(12)标记p,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDE的合成。以^(13)C_(6)-苯为同位素标记原料,通过氧氯化得^(13)C_(6)-氯苯,^(13)C_(6)-氯苯分别与三氯乙醛水合物和二氯乙醛水合物经浓硫酸催化缩合制得^(13)C_(12)-DDT和^(13)C_(12)-DDD,以聚乙二醇-600为相转移催化剂,^(13)C_(12)-DDT脱氯化氢制得^(13)C_(12)-DDE。该方法产率高、产品纯度高、操作简便,可为同位素标记的二氯二苯基三氯乙烷类化合物(DDTs)的合成提供参考。