微波促进碘化锌催化2-芳基-4,5-二苯基咪唑衍生物的无溶剂合成

微波辐射无溶剂下,以碘化锌为催化剂,以芳香醛、苯偶酰、乙酸铵为原料,经多组分"一锅法"高效地合成了10种2-芳基-4,5-二苯基咪唑衍生物。通过实验得出最佳反应条件是:催化剂为碘化锌,用量0.15mmol,微波辐射功率400W,反应时间5min,最高产率可达96%。与传统合成方法相比,本法快捷、简便、高效、环境友好且催化成本低。

彩色相纸中的新主青成色剂二苯基咪唑

概述了用于彩色相纸的新的主青成色剂二苯基咪唑的优良特性、结构、制备及应用，并例举了制备及应用实例。

2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的绿色合成

在微波加热无溶剂条件下,将噻吩、联苯甲酰、醋酸铵三组分采用“一锅法”反应,合成了2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂种类与用量对产物产率的影响,优化了反应条件,并通过红外光谱、核磁共振谱和质谱对产物的结构进行了表征.该方法快捷、简便,为2-(2′-噻吩)-4,5-二苯基咪唑的合成提供了一种环境友好的方法.

1,2-二苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉新型缓蚀剂对低碳钢的缓蚀性能研究

为提高邻菲罗啉系列缓蚀剂的缓蚀性能及适用范围,从分子设计角度出发,合成了一种1,2-二苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(HIP)新型缓蚀剂,采用失重法、电化学法和扫描电镜研究了其在盐酸介质中对低碳钢的缓蚀作用和在低碳钢表面的吸附行为,分析了缓蚀剂分子的吸附热力学,并通过量子化学理论计算研究了缓蚀剂分子结构与缓蚀性能的关系。结果表明:合成的1,2-二苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啰啉(HIP)在1 mol/L盐酸溶液中对低碳钢具有良好的缓蚀性能,40℃、缓蚀剂浓度为1.0 mmol/L时其缓蚀效率为97.0%;该缓蚀剂在低碳钢表面的吸附为放热反应过程、遵循朗格缪尔等温吸附;低碳钢表面的标准吉布斯自由能ΔG^(0)_(ads)=-40.5 kJ/mol,说明缓蚀剂在低碳钢表面的吸附为化学吸附;动电位极化曲线显示该缓蚀剂为同时抑制阴极和阳极的混合型缓蚀剂,但阳极极化在-300 mV以后其腐蚀电流密度基本无变化;量子化学理论计算值与试验结果一致。

5,15-二苯基-10,20-二(4-N-咪唑基)苯基卟啉的合成与表征

采用丙酸法合成了新的标题化合物,并对该化合物进行了EA、FT-IR、~1HNMR、MS、UV-Vis等表征,确定了所合成卟啉的分子结构。探讨了反应中催化剂的用量、反应温度、反应物比例及反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明,合成目标化合物的适宜反应时间为1 h,反应温度为140℃。在该条件下,目标化合物的产率可高达36.6%。在400nm的光激发下,于666 nm处出现最强发射峰,目标化合物可用作潜在的光学材料。

基于二苯基咪唑的氟离子荧光探针的合成及性能

本文设计制备了一种二苯基咪唑衍生化的荧光探针,利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究探针对阴离子的选择性。在探针的乙腈溶液中引入F^(-)后,606nm处的荧光强度发生明显的猝灭,并且可通过裸眼识别F^(-)。探针对F^(-)的识别表现出高灵敏性以及较好的抗干扰能力,检测限可低至9.43×10^(-8)mol/L。此外,制备的探针+F^(-)体系对湿度较敏感,在水分影响下该体系的颜色和荧光强度能够实现可逆恢复。

2-(3,4-二甲氧基苯基)-4,5-二苯基-1H-咪唑与DNA相互作用的荧光光谱研究

运用荧光猝灭法研究了2-(3,4-二甲氧基苯基)-4,5-二苯基-1H-咪唑(I)与鲱鱼精DNA的相互作用,用Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk双倒数函数方程对数据进行了处理.结果表明,两者之间形成了配合物,且得到了319 K时的静态猝灭结合常数(KLB=80.74 L.g-1)和结合位点数(n=0.78254).

新型1,2-二苯基苯并咪唑铂(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

苯并咪唑与碘苯在Cu I催化下经取代反应制得1,2-二苯基苯并咪唑(L);L与K2Pt Cl4在乙二醇单乙醚和水中经配位反应合成了两个新型的1,2-二苯基苯并咪唑铂(Ⅱ)配合物——L2Pt Cl(1)和L2Pt Cl2(2),其结构经1H NMR和X-射线单晶衍射表征。1的UV-Vis光谱显示明显的金属到配体的电荷转移跃迁,λmax位于238nm,279 nm,300 nm,315 nm和360 nm;2的λmax位于237 nm和285 nm。

双二苯基-1-甲基咪唑膦氯化镍的制备及其电催化还原CO_2的研究

以二苯基-1-甲基咪唑膦(dpim)为配体制备了一种新型的配合物催化剂Ni(dpim)_2Cl_2.循环伏安研究表明,Ni(dpim)2Cl2配合物在氮气气氛下表现出两步还原的电化学行为,在-0.7 V下为两电子的不可逆还原,在-1.3 V下为单电子准可逆还原.向电解液中通入CO_2后,在-1.3 V下的还原峰变得不可逆,且其峰电流从0.48 m A·cm^(-2)增大到0.55 m A·cm^(-2).在质子源(CH3OH)存在的条件下,该还原峰电流可继续增大到0.72 m A·cm^(-2).该研究结果表明,Ni(dpim)_2Cl_2配合物对CO_2还原具有良好的电催化性能,且其电催化还原过程符合ECE机理.在-1.3 V下恒电位电解得到的还原产物主要为CO,催化转换频率(Turnover of Frenquency,TOF)为0.17 s^(-1).

2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩Cu(I)配合物的合成及晶体结构

采用2-(4,5-二苯基-1H-咪唑)-4-噻吩配体,合成了该配体的铜(I)的配合物.采用X-射线单晶衍射仪测定了晶体的结构,结果显示,该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=23·476(5)°A,b=11·393(2)°A,c=23·508(5)°A,β=91·55(°),R1=0·0717,wR2=0·2365.研究了该配合物的吸收光谱、发射光谱和电化学性质.

光致变色材料2,2′-双(2,4-二氯苯基)-4,4′,5,5′-四苯基-1,2′-联咪唑的合成研究

以联苯甲酰、2 ,4-二氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了一种光致变色材料 2 ,2′-双 (2 ,4-二氯苯基 ) -4,4′,5 ,5′-四苯基 -1 ,2′-联咪唑。研究了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 -(2 ,4-二氯苯基 ) -4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3[Fe(CN) 6 ]的摩尔比为 :1∶ 2 .5 ,反应温度0～ 1 0℃ ,反应时间 4h,总收率为 84.5 % (以 2 ,4-二氯苯甲醛计 )

(4″R,5″R)-1,1'-双(2″-4″,5″-二氢-4″,5″-二苯基-1″-H-咪唑基)二茂铁的合成新方法

研究了(4″R,5″R)-1,1'-双(2″-4″,5″-二氢-4″,5″-二苯基-1″-H-咪唑基)二茂铁的合成新方法.以二茂铁为起始原料,通过双甲酰化形成双甲酰二茂铁,再与手性1,2-二苯基乙二胺缩合环化,两步快速有效的合成了目标产物.研究表明该方法安全快速方便,产物易分离纯化,后处理操作简单.

六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。

新型光致变色材料的合成研究

以联苯甲酰、邻氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′ 二邻氯苯基 4 ,4′ ,5 ,5′ 四苯基 1,2′ 二咪唑。讨论了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 邻氯苯基 4 ,5 二苯基咪唑与氧化剂K3 [Fe(CN) 6]的物质的量比为 1∶2 ,反应温度 2 0～ 2 5℃ ,反应时间 5h ,总收率为 84 .9%。

单环手性胍催化的对映选择性Henry反应

从取代乙二胺方便地合成了 4个手性单环胍 .它们催化苯甲醛或异丁基醛同硝基甲烷的Henry反应 .能以较好的产率得到产物 ,但产物的对映体纯度不高 .苯甲醛Henry反应产物ee值最高为 3 1% ,异丁基醛获得的ee值最高为 3 4% .这一反应速度快 ,条件温和 ,是合成手性硝基醇的有效方法 .