含磷氮硅阻燃剂的合成及涤纶织物阻燃抗熔滴整理

以二苯基氯化磷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,合成含磷氮硅的阻燃剂DPPA-Si,采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振H谱和P谱表征阻燃剂的结构。热重分析表明,阻燃剂DPPA-Si具有较好的耐热稳定性。将DPPA-Si用于涤纶织物阻燃整理,当DPPA-Si质量分数为20%时,织物的极限氧指数(LOI)为25.1%,垂直燃烧损毁长度为10 cm左右,燃烧无熔滴。对整理织物的热稳定性和残炭形貌的分析结果表明,阻燃剂DPPA-Si可使涤纶织物残炭量提高至10.8%(900℃),且炭层完整致密。

1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁的合成研究

优化了1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁(3)的合成工艺,起始原料为二苯膦基环戊二烯锂(1)。二苯膦基环戊二烯锂(1)先与二苯基氯化磷在甲苯中发生取代反应,继而用正丁基锂拔氢得到1,3-双(二苯膦基)环戊二烯锂(2)的溶液。所得2的溶液直接与氯化亚铁回流反应得到1,1',3,3'-四(二苯膦基)二茂铁(3),总收率75%。优化后的工艺操作简便,收率更高,适合工业化生产。