一种合成二苯甲胺盐酸盐的新方法

本文设计了一种合成二苯甲胺盐酸盐的新方法,即以二苯甲酮为原料经过酰胺化、还原和水解得到二苯甲胺盐酸盐。新的合成方法反应条件温和,操作简便,成本较低,是一条有利于工业化生产的合成路线。

二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱的合成及其表征

以二苯甲酮为原料经过酰胺化、还原、水解得二苯甲胺盐酸盐,再与水杨醛及其衍生物5-氯水杨醛反应,生成了两种二苯甲胺缩水杨醛类Schiff碱。其中二苯甲胺盐酸盐的酰化最佳反应条件为:回流温度控制在140℃,时间为20h,收率为89%;目标产物总收率均为97%以上,并利用IR、MS、1 H NMR、UV-vis及荧光光谱等方法对产物进行了表征。

药物中间体二苯甲基-3-氰基胍的制备

本文以二苯基甲胺盐酸盐和二氰胺钠为原料,在正丁醇溶剂中合成了药物中间体二苯甲基-3-氰基胍。采用单因素研究法,探究了反应物配比、反应温度、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响。最佳制备工艺条件为:反应时间为6h,n(二苯甲胺盐酸盐)∶n(二氰胺钠)=1∶1.15,反应温度为120℃,溶剂用量为50m L,此条件下的收率为94%。在此基础上进行了底物拓展研究。对粗产品进行了分离精制,对纯化的产品进行了IR分析、^(1)H NMR及^(13)C NMR结构表征。结果表明,制备的产物与预期的结构相符。