果实熟度及加工方式对瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的影响

目的:比较不同果实成熟度及加工方式对瓜蒌子质量的影响。方法:以瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量为考察指标,采用HPLC法测定栝楼青果、中果、熟果以及不同干燥方式瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。结果:完全成熟的瓜蒌子质量优于未成熟的瓜蒌子;60℃下烘干的瓜蒌子质量最优,3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量高达131.63μg/mL。结论:不同的果实熟度和加工方式对瓜蒌子质量有明显影响。

瓜蒌薤白提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的大鼠在体肠吸收研究

目的研究瓜蒌薤白(GX)提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(DK)的大鼠在体肠吸收机制。方法采用单向灌流模型,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDAD)测定大鼠在体肠灌流GX提取物中DK的浓度变化,研究其吸收部位和吸收动力学特征。结果 GX提取物中DK的主要吸收部位为空肠、回肠和结肠,且三部分肠段间的吸收无显著性差异,均显著大于十二指肠的吸收(P<0.05);不同浓度的GX提取物中的DK的K_a值和P_(app)值无显著差异。结论 GX提取物中DK在全肠道有不同程度的吸收,其中空肠、回肠和结肠吸收最好,药物浓度对GX提取物中DK的K_a值和P_(app)值无影响,其吸收机制为被动扩散。

钐(Ⅲ)在二苯甲酰基甲基亚砜体系中的发光

合成并表征了钐(Ⅲ)的高氯酸盐与二苯甲酰基甲基亚砜(C6H5COCH2SOCH2COC6H5)的固态配合物,对配合物进行了摩尔电导率、元素分析和稀土络合滴定,确定了配合物的组成为SmL5(ClO4)3.3H2O(L=C6H5COCH2SOCH2COC6H5)。配合物的红外光谱表明,配体通过一个亚砜基氧原子与稀土离子配位,而羰基氧未参与配位。配体的磷光光谱和配合物的荧光光谱表明,二苯甲酰基甲基亚砜配体对钐(Ⅲ)的荧光具有较好的敏化作用。还对钐(Ⅲ)配合物分子内能量传递及发光机理进行了讨论。

4-甲氧基二苯甲酰基甲烷的合成研究

以苯甲醛、4 甲氧基苯乙酮为原料,经缩合,加成,成环,水解四步反应合成了4 甲氧基二苯甲酰基甲烷.较系统地研究了反应温度,反应时间,催化剂用量对产品收率的影响.实验表明:苯亚甲基4 甲氧基苯乙酮(Ⅰ)用甲醇作溶剂,NaOH(ωNaOH=10%)作催化剂,反应温度50～55℃,反应时间50min时收率可达92%.4 甲氧基二苯甲酰基甲烷(Ⅱ)用二甲苯作溶剂,0.08mol的CH3ONa/CH3OH(ωCH3ONa/CH3OH=30.0%)和HCl(ωHCl=37.0%)作催化剂,加成,成环,水解反应时间为1h,1h,2h;反应温度为48～50℃,80℃,80℃时收率达58%.产品总收率为53.4%.

二苯甲酰基甲烷的工业化设计及生产

在小试实验的基础上,对二苯甲酰基甲烷(DBM)进行了工业化设计及试生产,并从关键技术、工艺流程及“三废”治理等方面对DBM工业化设计及工艺操作的可行性进行了评价。生产结果表明,该设计工艺流程简单,工艺操作稳定、安全,“三废”治理有效,产品收率高、质量好,适合工业化大生产。

[Bmim]Cl/AlCl_3离子液体作用下3,6-二苯甲酰基苊的制备

研究了氯代1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化铝([Bmi m]Cl/AlCl3)室温离子液体催化下苊与苯甲酰氯的Friedel-Craft酰基化反应,合成了新型功能高分子中间体及精细化工产品3,6-二苯甲酰基苊。用GC法考察了不同反应条件对3,6-二苯甲酰基苊收率和选择性的影响,当AlCl3在[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体中的摩尔分数为0.67,离子液体与苊的摩尔比为6,苯甲酰氯与苊的摩尔比为6,反应温度为45℃,反应时间8 h时,3,6-二苯甲酰基苊收率可达88.4%,选择性90.5%。且[Bmi m]Cl/AlCl3离子液体对环境污染小,并可循环使用。采用萃取、重结晶等方法得到了3,6-二苯甲酰基苊纯品,通过GC、GC/MS、FTIR和1H NMR对该产物进行了定性和定量分析。

二苯甲酰基纤维素酯的制备和表征

通过苯甲酰氯与微晶纤维素反应制得二苯甲酰基纤维素酯,苯甲酰氯与微晶纤维素的物质的量之比为1∶3.5,溶剂(吡啶)量为4.0 mL/g(微晶纤维素),40℃下超声反应2 h。对所得产物通过红外光谱、核磁共振谱、元素分析、扫描电子显微分析和热重分析等进行了表征。结果表明,所得产物是二苯甲酰基纤维素酯,且微粒比较均匀、热稳定性好。

3,3′-二苯甲酰基双酚-S及苯甲酰侧基聚芳醚腈的合成

利用双酚－Ｓ与苯甲酰氯形成的二元酚酯在ＡｌＣｌ３作用下进行Ｆｒｉｅｓ重排制备３，３′－二苯甲酰基双酚－Ｓ，以此与二氯苯甲腈进行缩聚反应合成了带苯甲酰基侧基的聚芳醚腈。

铕-铽-二苯甲酰基甲烷-邻菲啰啉－丙酮体系的共发光效应

已有研究表明，共存元素可使铕的配合物荧光强度大大增强。在二苯甲酰基甲烷－丙酮体系中，Ｓｍ、Ｇｄ及Ｅｕ、Ｔｂ可产生共发光效应。本文研究了铕－铽－二苯甲酰基甲烷－邻菲口罗啉－丙酮体系铕与铽的共发光效应，结果令人满意。１仪器与试剂ＳＰＦ－５００ＴＭ型荧光分...

引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响

目的探讨引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响。方法采用平衡透析法利用高效液相色谱技术测定瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(质量浓度为0.8、1.6、3.2μg·m L-1)的血浆蛋白结合率。高效液相色谱条件为:YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(93∶7)为流动相,DAD检测器,检测波长为231 nm。结果瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠、家兔、人血浆中的血浆蛋白结合率较高,没有种属差异和质量浓度依赖性。结论引药米酒未对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率产生影响。

N,N′-二苯甲酰基双硫脲的合成

在合成4-苯甲酰基-3-硫代氨基脲时意外地得到了未见文献报道的新化合物N,N′-二苯甲酰基双硫脲。该化合物为一乳白色针状晶体,在315℃升华,具有强烈的吸收紫外线能力。并可与Cu2+,Ni2+,Co2+,Zn2+,Fe3+等生命元素形成颜色鲜艳的配合物。本文报导其最佳合成路线及其光谱数据。

紫外线吸收剂丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的稳定性研究

考察紫外线吸收剂AVB原料及其在防晒化妆品乳液中的稳定性情况。采用反相HPLC法对AVB进行酮-烯醇式异构体分离,并对不同储存条件下的AVB标准溶液、复配(AVB和BP-3)和单一防晒乳液中的AVB峰面积随加速时间的变化进行检测。由实验结果可知,在标准溶液体系中,AVB的稳定性较差,在不同的储存条件下均存在一定程度的降解,且在降解过程中伴随着AVB酮式结构向烯醇式的转换,而高温有利于此转变的发生。在恒温加速的防晒化妆品乳液体系中,存在明显的AVB酮-烯醇式异构体互变,且与BP-3复配使用时的转换率较单一乳液高;而在冷热循环加速条件下,AVB稳定性较好,不存在明显的降解和异构体转变。紫外线吸收剂AVB的热稳定性较差,标品溶液最好现配现用,而对于添加有AVB的防晒化妆品而言,最好将其置于4℃冰箱中冷藏储存。

2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯的合成及其晶体结构

以2,5-二苯甲酰基-1,4-苯二胺为原料,分别经过2次无水体系中的重氮化、碘代反应,合成得到2,5-二苯甲酰基-1,4-二碘苯.通过熔点测定、元素分析、磁共振(NMR)及X线单晶衍射对产物进行了表征及晶体结构分析.分析结果表明该晶体属于正交晶系,Pbca空间群,a=10.980(2)nm,b=15.866(3)nm,c=21.110(4)nm,Dx=1.944 g/cm3,Z=8,F(000)=2 032,μ=3.43 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.062 4,wR=0.172 8.

气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量

目的建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法。方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min。结果在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%。结论本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制。

N_1,N_3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶合成方法的改进

5-氟尿嘧啶衍生物在医药及化工行业中的应用非常广泛。本文改进以苯甲酸和5-氟尿嘧啶为原料合成N1,N3-二苯甲酰基-5-氟尿嘧啶的方法,经质谱、核磁共振波谱以及红外光谱确证了产物结构,并采用正交试验优化反应条件。经优化,该法使产率从原来的30%提高到79.9%,且后处理简便。

UPLC-MS/MS分析瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠体内的组织分布情况

目的:探讨瓜蒌子的有效成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇口服给药后在大鼠体内的组织分布情况。方法:取健康SD雄性大鼠,灌胃给药后分别于时间点0.5,1,3,6 h取大鼠的胃、心、肝、脾、肺、肾组织,将组织匀浆及预处理。采用ZORBAX C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相含0.1%甲酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~0.01 min,50%A;0.01~1.0 min,50%~2%A;1.0~4.0 min,2%A;4.0~4.1 min,2%~50%A;4.1~5.0 min,50%A),流速0.5 m L·min^(-1),进样量10μL,选择电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子模式检测,用于定量分析二级碎片离子分别为m/z 684.7~527.6(3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和m/z 472.4~436.4(特非那定)。结果:大鼠灌胃给药3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,在肺组织中0.5 h时药物质量分数达峰值,在心、肝、脾、肾中1.0 h时药物质量分数达峰值,而胃中在3.0 h时药物质量分数达峰值。胃和肺中药物分布较大,在胃中3.0 h时药物质量分数达最大值(405.8±114.8)ng·g^(-1);药物在肺中的分布速度最快,0.5 h时即可达到峰值(338.8±85.5)ng·g^(-1),在心、肝、脾和肾脏的分布较低,6 h时各脏器的药物质量分数已显著降低。结论:大鼠灌胃给予3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,能分布到各脏器组织,其中在胃和肺分布的浓度较高,且在3 h后仍能保持较高水平,而在心、肝、脾、肾分布浓度相对较低,这可能与该成分本身性质和作用特点有关。

一步法合成二苯甲酰基甲烷(DBM)

以二甲苯为溶剂 ,甲醇钠为催化剂 ,一定比例的苯乙酮和苯甲酸甲酯在 1 35～ 1 4 0℃下缩合 ,反应 4～6h。然后经 30 %硫酸酸洗、1 0 %Na2 CO3 溶液碱洗、水洗等后处理操作 ,一步合成了产物二苯甲酰基甲烷。收率 >87% ,纯度 >99% (GC) ,熔点为 77～ 78℃。得到了优化的工艺条件 :n(苯乙酮 )∶n(苯甲酸甲酯 )∶n(甲醇钠 )∶n(二甲苯 ) =1∶4∶1 6∶1 0 ;反应保温时间为 5h。

黔产瓜蒌中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量测定

目的：利用HPLC法测定黔产瓜蒌产品中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法：采用色谱柱PntulipsTMBP-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-水（92：8）,流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL.结果：3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.12～1.20μg（r=0.9999）间线性关系良好,平均回收率为99.50％,RSD=1.92％,在瓜蒌子、瓜蒌皮及炒瓜蒌子中含量分别为0.12％、0.11％、0.10％.结论：该方法可用于黔引种瓜蒌及副制品的含量测定,为黔大规模引种瓜蒌提供参考.

1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征

该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷.

1-[2,5-二氯-4-(六氟丙氧基)苯基]-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲的合成研究

以2,5-二氯苯胺为原料,经重氮化及重氮盐水解反应,合成中间体2,5-二氯苯酚,经过硝酸硝化,硫化钠还原得到2,5-二氯4-氨基苯酚,再与六氟丙烯加成得到2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺。2,6-二氟苯甲酰胺与草酰氯反应得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。最后2,5-二氯-4-(1,1,2,3,3,3-六氟丙氧基)苯胺与2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯反应得到标题化合物,该步产率92%,该产品结构通过了1HNMR和IR的验证。该法反应条件温和,操作简便,收率稳定,适合工业化生产。