4，4’－二（二乙氨基）－二苯硫酮分光光度法测定痕量铜

本文系统地研究了４，４’－二（二乙氨基）－二苯硫酮（ＢＤＰＴＫ）与铜（Ⅰ）的显色反应，在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００增溶作用下，其摩尔吸光系数可达９．７４×１０６Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）。这是迄今发现的关于铜的最灵敏的显色反应。该反应的一个突出优点就是可以允许１０６倍的Ｎｉ存在。据此拟定了在水相直接测定痕量铜的分光光度法，并试用于高纯镍和血清样中痕量铜的测定。

聚硫醚酮单体4,4’-二氯二苯酮和4-氯-4’-氟二苯酮的合成研究

对氯苯甲酰氯分别与苯、氯苯和氟苯经Friedel-Crafts酰化反应合成了4-氯二苯酮(CBP)、4,4’-二氯二苯酮(DCBP)和4-氯-4’-氟二苯酮(CFBP),收率都在93%以上,粗品含量在98%以上。所有产品均经熔点、HPLC和NMR氢谱表征。DCBP和CFBP的合成,实验显示二氯乙烷作溶剂的结果较佳。

一种合成3 H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的简便新方法

发展了一种简便高效合成取代3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮的新方法,采用邻卤苯甲醛和硫化钾为起始原料,在空气参与下,经分子内成环反应合成了系列3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮类化合物.考察了溶剂、反应温度和原料配比等对反应的影响.并选择了较优反应条件:溶剂为DMF,温度为120℃,邻卤苯甲醛和硫化钾摩尔比为1:4.探讨了较优反应条件下底物的反应性,所得产物经~1H NMR,^(13)C NMR和MS等表征.该新方法具有原料易得、反应温和及操作简单等优点.

6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物的合成及抑菌活性

以亚甲二氧基苯为起始原料,经过溴化、硫化、环化等反应合成了19个未见文献报道的6,7-亚甲二氧基硫代苯并二氢吡喃-4-酮衍生物,其结构均经核磁共振氢谱和质谱确认。初步抑菌活性测试结果表明,在50 mg/L下,目标化合物对供试7种植物病原菌均有不同程度的抑制作用,其中化合物5b、5i、5k和5l对马铃薯干腐病菌Fusarium solani的抑制率均达75%以上,5h和5i对番茄灰霉病菌Botrytis cinerea的抑制率分别是67.7%和70.4%。

1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究

以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率>79%,纯度>99%。

聚芳硫醚酰胺类树脂的合成及表征

采用先合成含硫醚键的单体,后进行低温溶液缩聚的方法,合成高分子量的新型聚芳硫醚酰胺类树脂——聚芳硫醚砜酰胺(PASSA)和聚芳硫醚酮酰胺(PASKA),其特性粘数分别为0.72 dL/g(NMP为溶剂)和0.62 dL/g(浓硫酸为溶剂),并对单体及聚合物进行结构与性能表征.通过热分析得出聚合物PASSA和PASKA的玻璃化温度分别为279.9℃和188.7℃,热分解温度分别为461.5℃和467.08℃,表明PASSA和PASKA具有优良的热性能;溶解性实验表明,PASSA和PASKA是一种耐化学腐蚀性的树脂.

铂-钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究

研究了Pd(Ⅱ)和4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C_8柱上,用含3×10^(-3)mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2～3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂和卡铂的分析。