二苯碳酰二肼乙腈溶剂化物合成及晶体结构

该文合成了标题化合物 (PhNHNH) 2 CO·CH3 CN ,得到其棕色四棱柱状晶体 ,结构通过单晶X射线衍射法确定。晶体属单斜晶系 ,空间群为P2 1/n ,晶胞参数a =0 .5 781(8)nm ,b =1.5 32 0 (1)nm ,c =1.746 9(1)nm ,β =97.476 0°,V=1.5 34 2 (1)nm3 ,Z=4,重要的非氢原子基团C6—N1—N2—C7,和C7—N3—N4—C8各自的扭转角分别为 6 3.8(3)°和 93.3(2 )°。

二苯碳酰二肼柠檬酸盐光度法快速测定水中铬(Ⅵ)

合成了一种二苯碳酰二肼柠檬酸盐 ,建立了基于这种试剂和手持式光度计的铬 ( )的快速现场测定方法 .在弱酸性介质中 ,此试剂与铬 ( )形成紫红色产物 ,λmax=5 40 nm,摩尔吸光系数ε=3 .3 2× 1 0 4 L·mol- 1 · cm- 1 ,铬 ( )含量在 0 .0 3～ 2 .0 0 mg/ L内符合比尔定律 .该法用于电镀废水中铬 ( )的快速测定 。

用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜

本文研究了在弱酸性介质中，利用铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酸二肼生成二苯卡巴腙的指示反应与铜（Ⅱ）和二苯卡巴腙的显色反应相结合，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法。方法的线性范围为5．0～500μg／L，表观摩尔吸光系数为8．8×104L·mol－1·cm-1。用于水、铝合金和岩石中铜的测定。结果满意。

溴甲酚绿为内标二苯碳酰二肼光度法测定水体中六价铬的研究

采用溴甲酚绿为内标,二苯碳酰二肼(DPC)光度法测定水体中的六价铬。铬与DPC显色铬合物和内标物的最大吸收波长分别为540nm和440nm,校正后的ACr440值与Cr含量之间呈良好的线性关系,相关系数为0.9997。对于高度污染的540/ABr工业废水,可取显色溶液进行任意稀释测定。应用本法对电镀废水进行了测定,其相对标准偏差为1.2%～2.4%,加标回收率为98%～104%。本方法测定结果与标准方法测定结果无显著差异。

二苯碳酰二肼光度法测定超基性岩石中三氧化二铬的改进

二苯碳酰二肼光度法是测定微量Cr(Ⅵ)的行业标准方法,以硫酸作为显色介质,酸度要求严格,显色稳定时间短,体系显色后需在10 min～1 h测定完毕,灵敏度较差。本文对标准方法进行改进,将显色介质由硫酸改为磷酸。结果表明,在H3PO4介质中显色剂与Cr(Ⅵ)反应生成的络合物可稳定3 h,方法相对标准偏差(RSD)≤5.25%,加标回收率为99.2%～102.0%,检出限由标准方法的13.6μg/g降至3.8μg/g。建立的方法用于超基性岩标准物质分析,相比于标准方法,稳定性、精密度和准确性均有提高。

二苯基碳酰二肼光度法测定镀锌层中铬

研究了二苯基碳酰二肼与微量铬的显色反应,在硫酸介质中铬与二苯基碳酰二肼反应生成可溶性的紫红色络合物,在波长为550nm处测其吸光度.当铬含量在0～25μg/50mL范围内符合比尔定律,此法应用于铁片镀锌层中微量铬的测定获得满意结果.

二苯碳酰二肼分光光度法测定空气中二氧化硫

用三乙醇胺为吸收液,采集空气中的二氧化硫。在酸性条件下,二氧化硫与C^(6+)反应,过量的Cr(6+)用二苯碳酰二肼显色测定,以此间接测定空气中微量二氧化硫。最大吸收波长位于550nm,方法的检出限为1.0μg/5mL,线性范围1.2-2.0μg/L,精密度为5.5%。方法简单方便,试剂安全无毒,适用于现场测定。

二苯碳酰二肼分光光度法测水中Cr^(6+)

运用二苯碳酰二肼分光光度法对水中铬进行测定 ,发现在硫酸介质中 ,Cr6+ 与二苯碳酰二肼形成组成比为3:2的配合物 ,其最大吸收波长位于 5 40nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4× 10 4 L·mol-1·cm-1,铬的质量浓度在 0 .0 0 4mgL-1～1.0 0 0mgL-1范围内符合比尔定律 ,相关系数γ =0 .996 9。并对分光光度法的最佳条件 ,包括酸性介质、酸试、试剂用量、显色时间、有色配合物的稳定性及其它离子对测定Cr6+

二苯基碳酰二肼分光光度法测定显影废液中银离子

在pH5.80～6.70溶液中,紫外光照射下,二苯基碳酰二肼与Ag+作用生成红色的二苯卡巴腙,产物用三氯甲烷萃取后,于557nm波长处有一最大吸收值,Ag+浓度在0～1.12×10-3mol/L时符合比尔定律,据此建立了测定微量Ag+的分光光度法。当测定溶液中1.0×10-3mol/LAg+时,大量Al3+,Fe3+,Fe2+,K+,Na+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Mn2+,Cu2+,Zn2+,V(Ⅴ),Ti(Ⅳ),SO42-没有干扰;Cr(Ⅵ)使实验结果偏高,测定前需予先除去。用本法测定显影液中Ag+,相对标准偏差为2.65%,加标回收率为103.6%。

配制二苯碳酰二肼显色剂所用溶剂的选择

GB 31893—2015《水泥中水溶性铬(Ⅵ)的限量及测定方法》中规定了二苯碳酰二肼分光光度法测定水泥中水溶性六价铬的测定方法,其中配制二苯碳酰二肼显色剂所用的丙酮有一定的毒性,且丙酮属于易制毒试剂,管控严格,采购难。本文以乙醇代替有毒的丙酮作为显色剂溶剂,降低丙酮对试验人员造成的伤害,改进方法与GB 31893—2015规定方法测定结果一致性良好,能够确保测定水泥中水溶性六价铬的准确度和精密度。

二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬

氮化硅铁是一种重要的耐火材料,实验研究了应用二苯碳酰二肼分光光度法测定氮化硅铁中铬元素含量的分析方法。针对试样分解方法、氧化条件、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。试样于镍坩埚中以2g氢氧化钠作为熔剂在650℃熔融10min分解,在热水中浸取熔块后,以氢氟酸、高氯酸冒烟除去试样中的硅元素。用硫酸（1＋9）溶解盐类后,在硫酸介质中以2.0mL 10g/L高锰酸钾溶液氧化铬至正六价,再加入过量的200g/L碳酸钠溶液沉淀分离铁、镍等共存元素,最后在0.05-0.2mol/L硫酸中利用铬与二苯碳酰二肼反应显色对其进行了测定。应用实验方法对氮化硅铁样品进行测定,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定值一致,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）小于2%;加标回收试验结果表明回收率为101%。

二苯碳酰二肼分光光度法测定废水的化学需氧量

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。

二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中的微量铬(Ⅵ)

采用二苯碳酰二肼分光光度法测定鸡饲料中微量铬（Ⅵ）。经试验确定最佳试验条件为：1∶1磷酸0.5mL,1∶1硫酸0.3mL,波长为540nm。铬的含量在0.008~0.4μg·mL-1范围内与吸光度A呈良好的线性关系,标准工作曲线为y=0.0112x＋0.019,相关系数为r=0.9996。加标回收率为99.59%~101.12%。此方法操作简单,测定快速,测定结果的准确度和精密度较高。

二苯碳酰二肼分光光度法及其改进方法测定水体中Cr(Ⅵ)

采用3种方法对水体中Cr(Ⅵ)进行测定。方法一为二苯碳酰二肼分光光度法,方法二和方法三则对其进行改进。方法二以1+7硫酸代替两种酸性溶液,测定时加入酸性溶液与显色剂。方法三以乙醇(95%)代替丙酮,并将酸性溶液与显色剂混合,测定时加入。结果表明,3种方法所测定的标准曲线几乎一致,且线性相关性较好,精密度较高,均可用于水体中Cr(Ⅵ)的测定。其中方法三更加方便快捷,操作无毒害。

二苯碳酰二肼分光光度法的应用研究进展

综述了二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬、总铬、微量铜离子、二氧化硫的应用研究进展,介绍了铬的测定的改进方法。

二苯碳酰二肼光度法测定土壤中总铬

采用二苯碳酰二肼比色法测定土壤中总铬,改进农业行业标准方法中的消解条件,通过阶梯性升高消解用电热板表面温度,使土壤样品消解尽量完全,达到完全消解的目的,提高测定样品的准确度和精密度,满足环境土壤中总铬测定的要求.本方法在0～l0 mg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为y=0.012 97 x-0.002 26,相关系数为0.999 21.按试验方法对空白溶液连续测定11次,计算得到方法的检出限为0.027 mg·kg-,土壤标准样品测定结果偏差范围为2.0～4.5 mg· L-1.

二苯碳酰二肼分光光度法的应用研究进展

综述了二苯碳酰二肼分光光度法在测定六价铬、总铬、微量铜离子、二氧化硫中的应用研究进展,介绍了铬的测定的改进方法。