4，4＇－二苯醚二甲酸改性PET的合成与表征

４，４＇－二苯醚二甲酸（ＯＢＢＡ）是一种重要的液晶聚合物单体。以此作为改性组分，合成了一系列ＰＥＴ共聚酯，并用１Ｈ－ＮＭＲ、ＦＴ－ＩＲ、ＧＰＣ、二甘醇和端羧基测定等方法进行了表征，同时对改性单体的转化率和合成共聚酯的反应速率进行了测定，结果表明，所选择的合成方法可以获得较高的转化率；反应速率则随ＯＢＢＡ的增加而增大。

4，4＇－二苯醚二甲酸改性PET的热性能研究

采用示差扫描量热和热重分析的方法对合成的不同４，４＇－二苯醚二甲酸（ＯＢＢＡ）含量的共聚酯的热性能进行了研究。结果发现共聚酯的熔点和热结晶温度与ＰＥＴ相比有所降低；而冷结晶温度则升高。随着ＯＢＢＡ添加量的增加，在恒温热重分析中热失重速率常数减小；在升温热重分析中，热失重活化能则增加。所有的实验结果皆表明，芳族醚键的引入对提高共聚酯的热性能有重要作用。

硫酸铁催化合成4,4′-二苯醚二甲酸二甲酯

采用硫酸铁催化酯化反应制备了一种重要的高分子单体 4 ,4′-二苯醚二甲酸二甲酯。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶ n(4,4′-二苯醚二甲酸 ) =4 0∶ 1,反应温度 16 0℃ ,反应时间 1h,催化剂用量为 4 ,4′-二苯醚二甲酸质量的 3%。在此条件下 ,酯收率大于 95 %

二苯醚醛(氨基甲酸)肟酯的合成及毒力测定

Synthesis and insecticidal activity of α substituted (3 phenoxy) benzaldehyde O (methyl carbamoyl) oxime were studied.The products were characterized by IR, 1HNMR and elemental analysis.The experimental findings of insecticidal activity demonstrated that these compounds have the notable effect on the Aphis medicaginis Koch.

由4,4'-二苯醚二甲酸和1,4-双(咪唑基-1-甲基)丁烷构筑的镍配合物的水热合成及晶体结构

以Ni(Cl O4)2·6H2O、4,4'-二苯醚二甲酸(H2oba)和1,4-双(咪唑基-1-甲基)丁烷(bimb)为原料,采用水热法合成了三维配位聚合物[Ni(oba)(bimb)]2n·n H2O(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,Cc空间群,a=8.911(5),b=19.884(5),c=26.182(5),β=97.985(5),V=4594(3)3,Z=4,Dc=1.487 g/cm3,μ=0.891 mm-1,F(000)=2136,R1=0.0516,wR2=0.1358.

4,4′-二苯醚二甲酸合成工艺研究

研究了以4,4′-二甲基二苯醚为原料,空气液相催化反应合成4,4′-二苯醚二甲酸。讨论了不同催化剂、催化剂用量、不同溶剂对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件。收率达90%,产品纯度达99%。该合成方法收率高、操作简便、母液可反复套用、可减少环境污染,具有工业化生产价值。

4，4＇－二苯醚二甲酸改性PET等温结晶的研究

采用光学解偏振法对４，４＇－二苯醚二甲酸（ＯＢＢＡ）改性ＰＥＴ的等温结晶进行了研究。结果表明，随着ＯＢＢＡ添加量的增加，共聚酯的结晶诱导期延长，总结晶速度减慢，结晶活化能增大，与均聚酯相比，结晶趋于困难。

4,4’-二苯醚四甲酸二酐合成研究

本文报道了由４－氯代邻苯二甲酸酐和碱金属盐在催化剂存在下反应制备４，４’－二苯醚四甲酸二酐的方法，并叙述了合成条件对产物收率的影响。

3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐合成进展

3,3',4,4'一二苯醚四甲酸二酐(以下简称单醚酐)是一种重要的合成聚酰亚胺的单体,以其为单体合成的单醚酐型聚酰亚胺(PEI)具有更为优异的性能。对单醚酐的合成方法、特性、应用领域及其前景以及面临的问题进行了综述。单醚酐的合成方法主要有苯酐法、卤代苯酐法、四甲基二苯醚氧化法等,并对溶剂的筛选、反应温度、反应时间、催化剂及各种相转移催化剂等诸多影响因素进行了阐述,同时还介绍了这几种合成单醚酐方法的优缺点。

聚(丁二酸丁二醇-co-二苯醚二甲酸丁二醇)酯的合成及性能

以4,4-二苯醚二甲酸(OBBA)、丁二酸(SA)和1,4-丁二醇(BDO)为原料,以钛酸四丁酯(TBOT)为催化剂,采用先酯化后缩聚的两步聚合法制备了一系列聚(丁二酸丁二醇-co-二苯醚二甲酸丁二醇)酯(PBSO),研究了二元酸单体SA与OBBA的摩尔比(10∶0、9∶1、7∶3、5∶5、3∶7、1∶9、0∶10)对聚酯的结构、热性能、流变性能和力学性能的影响。红外光谱和核磁共振氢谱分析表明成功地制备了脂肪族-芳香族共聚酯,M_w在22070~43530之间,多分散性指数(PDI)在2.0左右。差示扫描量热分析和X射线衍射结果表明PBS和PBSO(9∶1)为结晶聚合物,结晶度分别为43%和24%,其它共聚酯均为无定形聚合物。随着共聚酯中OBBA单体含量的增加,共聚酯的T_g逐渐升高。热重分析结果表明共聚酯初始分解温度均高于275℃。流变性能分析表明,共聚酯均属于典型的假塑性流体,其中,PBSO(5∶5)的黏度对剪切具有较高的敏感性。拉伸测试结果表明,随着OBBA单体含量增加,聚酯拉伸强度先下降后上升,断裂伸长率先增加后降低。其中,PBSO(5∶5)的拉伸强度为1.2 MPa,断裂伸长率最大为1523.2%,表现出良好的韧性,且循环拉伸测试表明PBSO(5∶5)的拉伸永久变形在10~30℃内对温度具有敏感性。

二苯醚四甲酸二酐的合成

本文介绍了以4-氯代苯酐为原料,采用1,2,4-三氯苯作溶剂制备二苯醚四甲酸二酐(ODPA),并讨论了不同催化剂及其加量、反应时间和提纯工艺对ODPA产率的影响。

4,4’-二苯醚二甲酸的合成

本文介绍了在碳酸钾作用下,以4-氯苯甲酸和4-羟基苯甲酸为原料制备4,4’-二苯醚二甲酸,该路线未见文献报道。对影响反应的主要因素进行了考察,确定了合适的工艺条件。小试产品总收率为95.9%,含量为99.4%(HPLC归一含量)。

3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐的合成方法

3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐（简称单醚酐）是合成高性能聚醚型聚酰亚胺工程塑料的重要原料。采用4-氯代苯酐与氢氧化钾或氢氧化钠反应生成相应的4-氯代苯二甲酸钾盐或钠盐,然后将上步反应的产物与4-氯代苯酐在三氯苯介质中以及相转移催化剂有机磷化合物存在下缩合得到单醚酐,其收率可达60%以上,提纯后的产品熔点227-229℃。

4,4’-二苯醚四甲酸二酐的气相色谱分析

４．４＇－二苯醚四甲酸二酐是合成聚酰亚胺的重要物质。本文用气相色谱法对醚酐进行了检测，分析结果的相对标准偏差在±０．５％以内。

4,4’-二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质

以4,4′-二苯醚二甲酸(H 2oba)、1,3-双(咪唑基-1-基)苯(mbix)为配体采用水热法合成了配合物[Mn(oba)(H 2O)3]n·nH 2O(1),并对其进行了红外、TG、元素分析和单晶结构表征。配合物(1)属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学数据:a=16.916(17),b=10.527(10),c=9.103(9),β=94.550(16)°,V=1616(3)3,M r=383.21,D c=1.575 g/cm 3,μ(MoKα)=0.862 mm-1,F(000)=788,Z=4。直接法解析原子位置的结果显示:R 1=0.0886,wR 2=0.1172。该配合物具有二维网状结构。

由4,4’-二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构

采用水热法合成了一个分子式为[Mn(oba)(phen)(H2O)]n的配位聚合物(H2oba=4,4'-二苯醚二甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C28H14MnN2O3)属于三斜晶系,空间群为P-1,晶体学数据:a=7.7082(5)A,b=11.6833(8)A,c=13.4892(9)A,α=82.3090(10)°,β=83.8300(10)°,γ=73.0760(10)°,V=1148.72(13)A^3,Mr=481.35,Dc=1.392 g/cm^3,μ(MoKα)=0.607 mm^-1,F(000)=490,Z=2.直接法解析原子位置的结果显示,R=0.0395,wR=0.0954.该配合物具有一维双链结构.

3,3′,4,4′—二苯醚四甲酸二酐的合成方法

本文全面综述了３，３′，４，４′—二苯醚四甲酸二酐的合成方法并加以评述。

4,4'-二苯醚二甲酸的新合成路线

4,4′-二苯醚二甲酸(以下简称醚酸)是一种重要的高聚物单体,用于制备合成树脂、绝缘材料和液晶纤维等,在国防工业和民用工业上有着宽广的前途。但国内至今尚无醚酸产品。醚酸的合成路线归纳起来有两大类:一类是以4,4′-二甲基二苯醚为原料,将甲基氧化成羧基。另一类是以二苯醚为原料,接上相应的基团,再转化成羧基。二苯醚类则由酚和卤苯经 Ullmann 缩合反应制得。由于反应需要200℃以上的高温,长时间加热。

3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐的提纯研究

对采用丙酸或丁酸水溶液作溶剂处理粗3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA),生成3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸(简称ODTA),然后脱水成酐和在不同有机溶剂中利用活性炭脱色,以及升华后再进行重结晶等三种方法进行对比,考查了这三种方法提纯3,3,’4,4’-二苯醚四甲酸二酐(简称ODPA)的效果。着重介绍了ODPA在较高真空下进行升华,然后升华产物与过量的乙酸酐混合回流1h以上,冷却、静置结晶、分离、干燥后得到高纯度的ODPA。该方法得到的最终产品为白色粉末晶体,纯度≥99.0%,熔点227-230℃。

氯代苯酐制3,3′4,4′-二苯醚四甲酸二酐及设备

介绍了3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐的合成方法,合成进展,精制方法、应用领域、发展前景以及当前在实验室和工业化中面临的问题,影响醚酐生产的主要因素及解决办法,工业生产中所需设备的条件,并分析了各种方法的优缺点。强调采用氯代苯酐制醚酐的合成路线、真空升华的精制方法是工业生产醚酐的切实可行的方法。选用完全密闭式的可调速螺旋加料器加入碱金属碳酸盐,防止了水分的进入,在搅拌反应釜的搅拌桨上安装条形除沫器,以消除反应过程产生的泡沫,从而提出并解决了3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐工业生产中遇到的问题。