高压液相色谱法测定2－萘甲醚中1－萘甲醚、2，2＇－二萘醚和2－萘酚含量

本文建立了以高压液相色谱的二阶等度正相色谱测定２－萘甲醚中１－萘甲醚、２，２′－二萘醚和２－萘酚含量的方法。采用硅胶作为吸附柱，在正己烷中分别加入０．０１％和０．５％异丙醇作为洗脱剂，在ＵＶ－２８０ｎｍ处检测，实现二阶等度分离分析。操作简便，分析数据重复性好，方法多数符合色谱定量分析的要求。

三种(1,10-二甲氧基)-11-萘甲烷基醚的制备、表征及理论研究

报导了标题化合物的制备,测定了标题化合物的核磁共振谱.并用HF/4-31G方法优化了三种化合物构型,在 此基础上再用GIAO从头计算方法计算了三种化合物的MNR谱,其结果与实验值符合较好.显然,NMR的量子化学计 算可为确定化合物的结构提供一种新的工具.

含全氟联苯结构的磺化聚二氮杂萘酮醚氧膦质子交换膜的制备与性能

将全氟联苯、二(4-氟苯基)苯基氧膦与4-(4′-羟基)苯基-2,3-二氮杂萘酮共聚,合成了含全氟联苯结构的聚二氮杂萘酮醚氧膦,再经磺化反应,制备了含全氟联苯结构的磺化聚二氮杂萘酮醚氧膦(sPEPOF-x,x为含氟重复单元的摩尔分数)质子交换膜.由于强疏水全氟联苯结构促进了聚合物膜的亲水/疏水微相分离,提高了质子电导率,降低了溶胀率,sPEPOF质子交换膜表现出优良的综合性能.在80℃下,sPEPOF-25质子交换膜的溶胀率仅为10%,约为Nafion 117的一半,而其电导率为0.099 S/cm,约为Nafion 117的1.2倍,且耐氧化稳定性好,热稳定性高,具有潜在的应用前景.

含有烷基取代基的聚(二氮杂萘酮醚酮)的合成及表征(英文)

目的合成既具有好的溶解性又具有优异的热稳定性的聚(二氮杂萘酮醚酮)。方法通过分子设计,将烷基取代基引入到聚(二氮杂萘酮醚酮)的分子链中。结果通过芳基亲核取代缩聚反应合成一系列带有烷基取代基的新型聚(二氮杂萘酮醚酮)。这种聚(二氮杂萘酮醚酮)室温下可全溶于NMP,DMAc,DMF,Py,CHCl3等极性溶剂中。在氮气中,10%失重高于454℃,玻璃化转变温度范围为208～236℃。结论该方法适宜于将来高性能工程塑料的合成。

杂萘联苯结构聚醚腈酮漆包线的制备和性能

以新型杂萘联苯聚醚腈酮(PPENK)为基料,制备出耐热漆包线用绝缘漆．研究了漆液的浓度、温度及聚合物特性粘度对漆液流动粘度的影响．结果表明,随着溶液浓度和聚合物特性粘度的提高以及漆液温度的降低,漆液的涂-4粘度值增大,当特性粘度为0．45-0．55 dL／g、溶液浓度为18％、漆液温度为35-40℃时,制备的漆包线绝缘漆的厚度可达到0．065 mm,在长度30 m内的针孔数为0个．当聚合物的特性粘度达到0．48 dL／g时,漆包线具有良好的柔韧性和附着性．材料中扭曲非共平面的杂萘联苯结构和反应活性基团-CN的存在,提高了漆包线的电性能和热性能．

一种萘二酐的微波辅助合成

以苊为原料,经硝化、还原、Bucherer逆反应、醚化和氧化5步反应合成了1,1',8,8'-(4-萘醚)四甲酸二酐(EDNTDA)。考察了微波作用下酚自偶联醚化条件,结果表明,微波作用下,功率600 W,温度150℃,醚化反应只需2 h,反应收率可达57.8%。

连续纤维增强含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚砜酮树脂基复合材料的界面

利用射频感性耦合冷等离子体(ICP)处理技术改性连续纤维表面,分别采用X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)及动态接触角分析(DCA)系统研究了等离子体处理时间、放电气压、放电功率等工艺参数对连续碳纤维、芳纶纤维和对亚苯基苯并二噁唑(PBO)纤维的表面化学成分、表面形貌、表面粗糙度及表面自由能的影响.研究结果表明,等离子体处理能够在连续纤维表面引入O—C O基等极性基团,使纤维表面极性基团的含量增加,等离子体对纤维表面具有明显的刻蚀作用,经等离子体处理后纤维的表面粗糙度增加,表面自由能增大,纤维的浸润性能得到明显改善.利用等离子体对纤维进行表面处理时应选择合适的等离子体处理工艺参数.在此基础上,采用层间剪切强度(ILSS)、吸水率和扫描电子显微镜(SEM)系统地分析了连续纤维增强可溶性聚芳醚(PPESK)树脂基复合材料的界面粘结与破坏机理.结果表明,冷等离子体处理能够使连续纤维增强PPESK树脂基复合材料的ILSS增大,吸水率降低,复合材料的界面粘结性能得到明显改善.在应力的作用下,复合材料的破坏模式由未处理的界面脱黏破坏转变为冷等离子体处理后树脂基体的破坏.

一种耐高温氟化聚二氮杂萘酮芳醚憎水材料的合成及性能

由五氟苯肼和2-(4-羟基苯甲酰)苯甲酸制备了AB-型双官能团单体4-(4-羟基苯基)-2-五氟苯基-二氮杂萘酮,以苯做带水剂,在K2CO3的催化下温和的反应条件下通过自身亲核缩聚反应合成了结构规整的氟化聚二氮杂萘酮芳醚材料.用傅里叶衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)、氢谱(1H-NMR)、氟谱(19F-NMR)对材料的结构进行了表征.该聚合物的玻璃化转变温度Tg为316℃,Td,5 wt%为491℃,具有良好的热性能;该聚合物薄膜样品测试结果表明该材料具有高的力学性能和绝缘性,拉伸强度超过了60 MPa,表面电阻率为1.8×1015Ω/m2,体积电阻率为5.6×1012Ω/m3;该聚合物在DMAc,DMF,DMSO,NMP,1,1,2,2-四氯乙烷,四氢呋喃,氯仿,吡啶和环丁砜中有良好的溶解性,可加工得到光滑、硬韧的膜;利用表面接触角测定仪考察了不同溶剂体系所得膜材料的表面性能,用DMAc制备膜的接触角为93.3°,用氯仿制备膜的接触角为92.5°,用THF制备膜的接触角为127.1°,接触角大于聚四氟乙烯(112°),且所有考察溶剂中所得膜的接触角都大于90°,具有较好的憎水性.

碱性甲醇燃料电池用季铵化PPEK膜的研究

聚合物碱性甲醇燃料电池是一种正在兴起的移动电源,氢氧根离子交换膜是碱性甲醇燃料电池的关键材料题之一。从聚二氮杂萘酮醚酮(PPEK)出发,依次采用氯甲基化、溶液法流延成型、三甲胺季铵化和KOH溶液处理等方法,制备了季铵碱型的聚二氮杂萘酮醚酮(QPPEK-OH)电解质膜,测定了膜的电导率和甲醇渗透性。研究发现,每个重复链节中平均含有1.3个季铵碱离子的聚二氮杂萘酮醚酮膜,导电率和甲醇的渗透系数分别为1.14×10-2S/cm和6.57×10-7cm2/s。

PPESK／PAR共混物流动性、相容性及热性能研究

采用熔融共混挤出方法制备了不同配比的新型含二氮杂萘酮联苯结构聚芳醚砜酮（PPESK）／聚芳酯（PAR）共混物，考察了该共混体系的熔融加工性能及力学性能，采用扫描电镜（SEM）、动态热机械仪（DMTA）及热失重（TGA）对PPESK/PAR共混物的相容性及热性能进行表征和研究，采用多重扫描速率下的不定温法在氮气氛围中对PPESK/PAR热稳定性进行研究。结果表明：该共混体系为部分相容体系，聚芳酯的共混加入可以明显地改善PPESK熔融加工性能，加入PAR后降低了PPESK的热稳定性，共混物的力学性能也有不同程度的下降。

PPESK/PTFE共混物摩擦行为研究

采用溶液共混法制备了不同质量比的新型含二氮杂萘酮结构聚芳醚砜酮(PPESK)与聚四氟乙烯(PTFE)共混物。利用磨损试验机对该共混体系进行摩擦性能研究测试。结果表明,在干摩擦条件下,PPESK中共混加入 PTFE可以明显降低其磨损量,当PTFE质量分数为20％时,摩擦系数达到最小。同时采用扫描电镜、扫描探针显微镜对共混物摩擦表面及摩擦副表面进行观察,分析了该共混体系的磨损机理。研究表明,负荷、共混组分等因素对摩擦形貌均有较大影响,在不同摩擦条件下摩擦机理不同。黏着磨损和犁耕磨损随着负荷的增加由明显转变为不明显;随着共混物中PTFE含量增加,由犁耕磨损和黏着磨损变为以黏着磨损为主。