维西乌头二萜生物碱研究

目的研究维西乌头Aconitum weixiense W.T.Wang二萜生物碱。方法维西乌头75%乙醇提取物采用硅胶、凝胶Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到16个化合物,分别鉴定为塔拉萨敏(1)、查斯曼宁(2)、acoforesticine(3)、黄草乌碱丁(4)、黑乌弱碱(5)、查斯马可宁定(6)、草乌甲素(7)、forestine(8)、bikhaconine(9)、hemsleyanine D(10)、滇乌碱(11)、crassicautine(12)、14-anisoyl-leucanthumsine(13)、3-乙酰滇乌碱(14)、aconosine(15)、嘟啦碱(16)。结论化合物1~16为首次从该植物中分离得到。

SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱

目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。

翠雀的二萜生物碱类成分研究

采用硅胶柱色谱和制备型高效液相等方法对毛茛科植物翠雀(Delphinium grandiflorum L.)的化学成分进行分离纯化,并通过NMR等波谱学技术对所分离化合物进行结构鉴定。从翠雀全草中分离鉴定了8个C19-牛扁碱型二萜生物碱类化合物,即tatsiensine(1)、deacetyltatsiensine(2)、siwanine A(3)、siwanine B(4)、elasine(5)、anthriscifoldine B(6)、browniine(7)、和牛扁碱(8)。其中化合物1~6首次从翠雀中分离得到。

乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应的电喷雾质谱分析

阐明了乌头碱类双酯型二萜生物碱水解反应过程,确定水解反应的类型以及最佳水解条件。利用电喷雾离子阱质谱分析比较了生川乌提取液,制川乌提取液及其水解反应提取液中生物碱的差异。生川乌炮制后生物碱大多数由双酯型水解转化为单酯型,水解反应最容易发生的位置在C8位,水解反应的类型是烷氧键发生断裂的酯的碱性水解。

黑顺片的二萜生物碱成分

常用中药川乌、附子为毛茛科乌头属植物乌头(Aconitum carmichaeli Debx.)的母根和子根。从附子的加工炮制品黑顺片中分离鉴定了5种C19乌头碱型二萜生物碱和1个C20纳哌啉型二萜生物碱。通过MS、NMR、IR等波谱分析和已知化合物数据对照,分别鉴定为次乌头碱(1)、尼奥宁(2)、塔拉地萨敏(3)、多根乌头碱(4)、异塔拉萨定(5)和去氢松果灵(6)。

复方中药四逆汤中乌头碱类二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

利用电喷雾串联质谱方法不经柱分离而直接分析复方中药四逆汤中二萜生物碱的组成 ,乌头碱类二萜生物碱在质谱条件下形成质子化分子 ,一种生物碱对应一个分子离子峰 .检测到了苯甲酰单酯型、双酯型和脂类生物碱等 18种二萜生物碱 ,其中苯甲酰中乌头原碱等单酯型生物碱是四逆汤中的主要生物碱成分 .

白山草乌中二萜生物碱的电喷雾串联质谱分析

利用电喷雾串联质谱 ( ESI-MS2 )对吉林省白山市地产草乌的乙醇提取液进行了直接分析 ,方法简便 ,直观 ,用样量少。ESI-MS可以给出分子量信息 ,MS2 方法则可以从复杂体系中获得结构信息。在该植物中发现中乌头碱。

高乌头根中新的二萜生物碱

从高乌头根中分离得到3个新的冉乌头型的C18-二萜生物碱高乌宁己(1)、高乌宁庚(3)、高乌宁辛(5)和一个新的牛扁碱型C19-二萜生物碱高乌宁壬(7).它们的结构通过IR,1H NMR,13C NMR,MS予以确证.

伏毛铁棒锤根部二萜生物碱的研究

目的研究伏毛铁棒锤根部的二萜生物碱成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱分离纯化，根据理化性质和波谱数据鉴定结构。结果从伏毛铁棒锤根部的乙醇提取物中分离鉴定出11个二萜生物碱，分别为3-脱氧乌头碱（Ⅰ）、3-脱氧乌头原碱-8-亚油酸酯（Ⅱ）、3-乙酰乌头碱（Ⅲ）、16，17-二氢-12β，16β-环氧欧乌头碱（Ⅳ）、尼奥灵（Ⅴ）、宋果灵（Ⅵ）、乌头原碱-8-亚油酸酯（Ⅶ）、乌头碱（Ⅷ）、12-表-欧乌头碱（IX）、欧乌头碱（Ⅹ）和6-O-去甲基尼奥灵（Ⅺ）。结论二萜生物碱是佚毛铁棒锤药材的主要化学成分，其中Ⅱ，Ⅳ-Ⅶ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到。

草乌花及其煎煮液中二萜生物碱的电喷雾串联质谱研究

目的 对草乌花及其煎煮液中的二萜生物碱进行定性分析 ,说明煎煮前后化学成分发生的变化。 方法用注射泵自动进样 ,电喷雾离子阱串联质谱直接分析草乌花及其煎煮液中生物碱混合物。结果 在生草乌花中发现 3个新生物碱 ,草乌花煎煮后其中的双酯型生物碱和三酯型生物碱都发生水解 ,前者水解为苯甲酰乌头原碱和乌头原碱类生物碱 ,后者水解为 3 乙酰 乌头原碱类生物碱。结论 该法简便、快速、灵敏、特异性强 。

膝瓣乌头根中新去甲二萜生物碱的结构研究

从膝瓣乌头(Aconitum geniculatum Fletcher)根中分得3个新的乌头碱型去甲二萜生物碱.由光谱法(~1H NMR,^(13)C NMR和MS)确定其结构为膝乌宁碱甲(genicunine A)1,膝乌宁碱乙(genicunine B)2,膝乌宁碱丙(genicunine C)3.

生附子中C_(19)型二萜生物碱的高速逆流色谱分离及其结构鉴定

应用高速逆流色谱法分离制备了生附子中的3个C19型二萜生物碱类化合物。以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶4∶5,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速850 r/min、流动相流速2.0mL/min、检测波长235 nm条件下进行分离制备;一次性从90 mg附子总碱粗提物中分离制备得到15.3 mg北草乌碱,35.1 mg中乌头碱和22.7 mg次乌头碱,经高效液相色谱分析,测得它们的纯度分别为97.9%、96.2%和99.2%。并应用波谱(电喷雾离子质谱、核磁共振氢谱和核磁共振13 C谱)解析法确定了它们的结构。利用该方法可以对生附子中的二萜类生物碱成分进行快速的分离和纯化。

黄花乌头中一个C_(20)二萜生物碱的结构分析

目的 研究黄花乌头 Aconitum coreanum中的一个 C2 0 二萜生物碱。方法 采用氧化铝柱层析分离 ,通过理化鉴定和波谱分析确定化学结构。并经单晶 X射线衍射分析确证。结果 从黄花乌头中获得一个新的 C2 0 二萜生物碱 (关附子素 )。

直缘乌头中新的C_(19)-二萜生物碱的结构研究

从直缘乌头 (AconitumtranssectumDiels .)根中分离得到 4个新的乌头碱型C19- 二萜生物碱 .由光谱法 (IR ,1HNMR ,13 CNMR ,2D NMR ,MS)确定其结构为 :8 O 乙基滇乌碱 (8 O ethylyunaconitine) (1)、去氮乙基查斯曼宁 (N deethylchasmanine) (2 )、直缘乌碱丁 (transconitineD) (3 )和直缘乌碱戊 (transconitineE) (4 ) .

去甲二萜生物碱的药理活性

归纳总结了 1984年以来所发表的有关去甲二萜生物碱的药理作用。

太白乌头中一新的去甲二萜生物碱(英文)

为了研究太白乌头（Aconitum taipaicum）根的化学成分，采用硅胶柱色谱进行分离纯化，根据其理化性质和波谱数据确定化合物结构。从该植物的根中分离得到1个新的去甲二萜生物碱isodelelatine（1）和5个已知生物碱，分别为atisine（2）、delfissinol（3）、liangshanine（4）、hypaconitine（5）和delelatine（6）。化合物2—6均为首次从该植物中分离得到。

两个C_(19)-二萜生物碱的结构鉴定和NMR信号归属（英文）

从剑川乌头(Aconitum handelianum)的根中分离得到两个C_(19)-二萜生物碱:高展花乌头宁(homochasmanine,化合物1)和14-去苯甲酰大渡乌碱(14-debenzoylfranchetine,化合物2).采用1D和2D核磁共振(NMR)技术(包括~1H NMR、^(13)C NMR、DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC和NOESY)对其进行结构鉴定,完整归属了这两个化合物的~1H和^(13)C NMR信号.

白喉乌头中的二萜生物碱成分

从白喉乌头Aconitumleucostomum的根中分得4个二萜生物碱，通过光谱分析分别鉴定为6，14－dimethoxyforesticine（Ⅰ）、lappaconitine（Ⅱ）、N－deacetyllappaconitine（Ⅲ）和anthranoyllycoctonine（Ⅳ）。其中Ⅰ系首次直接从植物中分得。