氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析

3_氯_4_(二氯甲基)_5_羟基_2(H)_呋喃酮(MX)是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物 (DBPs) ,在对MX的前驱物模拟氯化过程中 ,发现在MX峰的附近有一峰 ,有时干扰MX的测定 ;作者对该未知峰的质谱图进行了解析,初步推断其结构可能为2_氯_5_酮_3_烯_己二酰氯 (2_chloro_5_oxo_3_hexenediacylchloride,COHC)。

己二酰氯扩链合成端羟基聚乳酸

以乳酸和1,4-丁二醇为原料,氯化亚锡和对甲苯磺酸为催化剂,采用溶液与熔融相结合制备了端羟基聚乳酸,然后加入扩链剂己二酰氯(HDC)进行扩链反应,制备高相对分子质量的聚乳酸。采用FTIR、1HNMR和TGA等对其进行了表征。结果表明,扩链剂己二酰氯用量n(COCl)∶n(OH)=1∶1,缚酸剂吡啶(Py)用量n(Py)∶n(HDC)=4∶1,在160℃条件下反应45 min,扩链后产物的黏均相对分子质量为70 825,为扩链前的2.3倍。

采用二酰氯法合成三肽

目的 :设计出一种合成三肽的方案。方法 :采用二酰氯法。结果 :合成三肽 5种 ,均经质谱、红外光谱、核磁共振和元素分析法证实。结论 :此法适用于酸性氨基酸的三肽合成。

对位均苯二甲酯二酰氯的合成及氯质量分数的测定

以氯化亚矾及均苯四甲酸酐为主要原料通过酰氯法合成了对位均苯二甲酯二酰氯。并用容量法测定了氯质量分数。用熔点法、1HNMR和红外光谱分析技术对产物进行了表征。结果表明合成了纯对位的均苯二甲酯二酰氯.

丙二醇/反丁烯二酰氯缩聚物的研究进展

丙二醇/反丁烯二酰氯缩聚物[Poly(Propy lene fumarate),PPF]是近年来国外研究开发的一种生物可降解材料,因其具有良好的塑形性、可控制的降解速度及机械性能等特点而颇受瞩目。在骨缺损修复治疗、组织工程和药物控制释放等研究领域有很大的应用价值。

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPD-PC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究。结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5∶1降为3∶1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%。螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求。

链状醛酮的烯胺与己二酰氯的反应

本文由链状醛酮的烯胺与己二酰氯反应合成两个新的４－吡喃酮衍生物。

丙二醇/反丁烯二酰氯缩聚物复合材料力学性能研究

目的 :研究丙二醇 /反丁烯二酰氯缩聚物复合材料中无机组分对材料力学性能的影响。方法 :以前期合成丙二醇 /反丁烯二酰氯缩聚物为基础 ,复合氯化钠、β -磷酸三钙。交联固化后 ,做成压缩试件 ,测定材料力学性能 ,并对结果进行统计学分析处理。结果 :复合材料最大压缩强度为 (4 0 .37± 3.0 7)MPa ,最大压缩模量为 (5 4 3.6 7±7.0 2 )MPa。β -磷酸三钙对材料的压缩强度及压缩模量均有影响 ;氯化钠对压缩强度有明显影响 ,对压缩模量的影响无统计学意义 ;β -磷酸三钙与氯化钠对材料的压缩强度和压缩模量的影响存在交互作用。 结论 :通过改变复合材料中无机组分的剂量 ,可以优化材料的力学性能 ,使之接近人体正常骨组织的生物力学性能要求 。

己二酰氯的绿色制备工艺

为解决己二酰氯合成工艺落后和环境保护等问题,探索己二酰氯制备新工艺。以三氯甲苯为酰氯化试剂,过渡金属氯化物为反应催化剂,与三氯甲苯结合生成配合物,配合物活化己二酸制得己二酰氯,选取温度、时间、催化剂以及溶剂为影响因素,在单因素实验基础上得到反应的最佳条件组合:以ZnCl_(2)为催化剂,环己烷为溶剂,70℃下反应5 h,收率达96.88%。工艺操作简便易行,且副产物苯甲酰氯还可以作为有机合成原料,对己二酰氯进行表征并探究了可能的酰氯化反应机理。

二氟甲烷磺酰氯的气相色谱分析方法研究

建立了检测二氟甲烷磺酰氯含量的气相色谱分析法。DB-WAX气相色谱柱,氯苯为内标物,进行定性分析和定量分析。结果表明,该方法在0.615~15.36 g/L的浓度范围之内呈良好线性关系(r=0.999 82),相对标准偏差为0.39%,加标回收率在96.73%~104.37%之间。该方法简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于合成样品中二氟甲烷磺酰氯含量的测定。

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。

以反丁烯二酰氯桥联的10,15,20-三(对-氯代苯基)卟啉二联体及其配合物的合成与性质研究

用5-(对-羟基苯基)-10,15,20-三(对-氯代苯基)卟啉为原料合成了以反丁烯二酰氯桥连的10,15,20-三(对-氯代苯基)卟啉二联体及其Zn,Cu,Co,Mn配合物,并用红外光谱、拉曼光谱、紫外光谱、质谱、核磁共振谱对其结构进行了表征.利用分子荧光光谱和表面光电压对其光学性质进行了研究.

氨基硅烷改性芳香二酰氯及其稀土配合物的制备与荧光性能

以3-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)与芳香二酰氯制备改性配体,然后与硝酸铽的六水合物反应制备出发光稀土铽配合物。研究了不同反应条件对铽配合物生成产率和荧光强度的影响,确定了最佳反应时间、温度和铽离子与改性配体的配比。并通过红外光谱、紫外光谱、EDTA滴定以及荧光光谱的测定,推测了铽配合物的结构,探讨了其能量传递过程。结果表明,配体经硅烷偶联剂改性以后,能较好地将吸收的能量传递给Tb^(3+),敏化其发光过程,从而表现出铽较强的荧光特征吸收峰,成功的制备了具有荧光性质的稀土配合物。

农药产品中顺式二溴菊酰氯的分析方法研究

本文建立了顺式二溴菊酰氯含量测定的高效液相色谱法。将试样用甲醇溶解并衍生化反应30 min后,以甲醇+0.1%磷酸水溶液为流动相,使用Eclipse XDB C_(18)色谱柱和紫外检测器,在220 nm下,对试样中的顺式二溴菊酰氯进行分离和测定。结果表明,顺式二溴菊酰氯在0.599~9.982μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,变异系数1.9%,平均回收率为99%,检出限浓度为0.200μg/mL,可以满足检测需求。

O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成研究进展

以含磷化合物作为原料,通过硫化、氯代等方法合成高品质的O,O-二乙基硫代磷酰氯。本文将对多篇文献所报道的O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成途径及中间产物进行归纳总结,并对比工艺流程的优、缺点,探寻高收率、低污染的优质工业生产方法。结果表明,目前所采用的生产工艺存在一定的改进空间,使用廉价低毒的原料可进一步降低生产所需的成本及“三废”的排放,为企业提高产品的经济效益提供了参考。

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯——1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR1、H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.

微波法合成4,4′-联苯二磺酰氯

微波辐射下合成了标题化合物,和传统合成方法相比,反应时间大大缩短,产品收率得到提高,用1HNMRI、R、UV对产品进行了表征,并探讨了原料物质的量比、反应时间、辐射功率对收率的影响。

O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著.

间二苯甲酰氯的合成研究

以氯气为氯化剂,光催化对间二甲苯进行取代反应,进而水解完成间二苯甲酰氯的合成,对各项反应条件的优化组合,给出制备间二苯甲酰氯的优化工艺条件.

O,O-二乙基硫代磷酰氯及其相关的有机磷农药微波水解的研究

取适量的 O,O-二乙基硫代磷酰氯加蒸馏水 ,置于特制的聚四氟乙烯容器中 ,进行微波辐射 ,得到理论量的磷酸 ,其余产物均得到证实 ,有机磷农药 :辛硫磷、米乐尔在同样条件下也能彻底水解。