乙酰磷酸二锂盐的制备及含量测定

目的制备乙酰磷酸二锂盐并对其进行含量测定。方法采用醋酐能迅速与磷酸盐生成乙酰磷酸盐 ,遇氢氧化锂可进一步反应生成乙酰磷酸二锂盐的方法 ;用羟肟酸与铁盐的呈色反应测定其含量。结果乙酰磷酸二锂盐的含量可达 80 %以上 ;收率可达 90 %以上。结论醋酐过量、氢氧化锂过量、在合成反应中增加搅拌的剧烈程度以及反应后期的低温环境 。

联二萘酚双锂盐催化的aldol反应研究

在催化剂量的联二萘酚双锂盐(摩尔分数为5%)存在下,醛和酮的aldol反应能够快速的进行,产率高达99%.和以往的强酸强碱不同,此催化剂催化的aldol反应不但条件温和,而且无脱水产物,反应产物比较单一.

1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐及碱金属盐的合成、溶解度测定及关联

以1,1′-二羟基-5,5′-联四唑为原料,分别与氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾反应得到1,1′-二羟基-5,5′-联四唑的碱金属盐：1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二锂盐（Li2DHBT）、1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二钠盐（Na2DHBT）、1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二钾盐（K2DHBT）,收率分别为90.6%、91.9%、90.2%。以Li2DHBT为原料,通过与盐酸羟胺的复分解反应得到1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐（HATO）,收率为94.1%。利用激光监测技术,采用动态法测定了20-60℃下,HATO、Li2DHBT、Na2DHBT和K2DHBT在水中的溶解度,利用理想溶液模型和Apelblat方程对实验数据进行了关联。结果表明,四种盐在水中的溶解度均随温度的升高而增加。理想溶液模型、Apelblat方程的拟合值与实验值的平均相对误差在3.5%以内,但Apelblat方程对实验数据的关联结果较优。溶解热力学计算结果表明,HATO、Li2DHBT、Na2DHBT、K2DHBT的溶解焓分别为27.991,27.632,31.125,17.991kJ·mol^-1,溶解熵分别为23.431,36.807,41.251,3.139J·mol-1·K^-1。

砷杂大环的合成研究进展

简述了砷杂大环的合成研究进展。砷杂大环的合成方法是用两个双官能团中间体通过亲核取代反应进行环缩合而成。要求其中的一个或两个双官能团中间体中必须含有砷杂原子。