菊花不同炮制品的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱谱图分析

目的:分析药用菊花不同炮制品的红外谱图,找出怀菊花、炒菊花及菊花炭的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱的谱图特征,以期指导饮片炮制生产。方法:利用现代红外光谱技术,结合中药材红外光谱三级鉴定理论,在对谱图进行小波消噪的基础上,分析菊花不同炮制品的红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱,提取红外谱图特征。结果:怀菊花、炒菊花及菊花炭红外原谱、二阶导数谱及二维相关谱特征性明显。结论:此技术用于中药材及中药炮制品的鉴别是可行的,且红外光谱法样品制备简单,仪器设备普及性强,在中药饮片的快速鉴别中具有一定的优势。

基于二阶导数谱与特征吸收窗的红外光谱定量检测方法

红外光谱分析技术已被液体、固体和气体混合物各组分的定量检测广泛应用。针对红外光谱定量检测过程中存在的计算过程复杂、受背景及噪声干扰、多组分谱线混叠的问题,一方面,通过获取谱线二阶导数去除背景及噪声干扰,并一定程度上区分混叠谱峰。在获取二阶导数谱线过程中运用Savitzky-Golay滤波器进行平滑滤波处理,并根据谱线频率特征选取Savitzky-Golay滤波器最佳滤波参数,解决了滤波参数缺乏标准化选取方法的问题。另一方面,根据被测组分的吸收分布情况生成特征吸收窗分别对待测原始吸收谱线以及二阶导数谱线加以处理,提取出在浓度计算过程中占据重要性更大的特征吸收的区域,从而排除非吸收区域中背景、噪声及其他组分对计算结果的干扰。以一组丙烷、丙烯和甲苯混合气体为例,运用二阶导数方法以及特征吸收窗方法进行定量检测,并与直接利用原始谱线的检测结果进行比较分析。实验结果表明采用二阶导数谱与特征吸收窗的定量检测方法精度更高,相对误差基本在5%以内。

定量测定秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱法

建立了中草药秦皮中秦皮甲素的二阶导数示差脉冲极谱定量分析方法。秦皮甲素在乙醇 -2mol/L氯化锂 -水 (体积比2∶1∶5 )的底液中 ,于 -1.703V (vsAg/AgCl )处出现一良好的二阶导数示差脉冲极谱峰 ,其峰幅值与秦皮甲素在0.2～1.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系 (P<0.01 ) ,检测下限为50nmol/L。该法简便、快速、灵敏 。

红外二阶导数指纹图谱用于紫花地丁药材的产地分类

建立了紫花地丁药材的红外二阶导数指纹图谱。采用傅里叶变换-红外光谱法测定10个不同产地紫花地丁试样的红外光谱,红外分辨率为8 cm^-1,扫描范围为4 000-400 cm^-1,利用二阶导数重构指纹图谱后,进行系统聚类分析和Fisher′s判别分析。结果表明所建立的方法能够能有效地对样品产地进行预测,可为紫花地丁药材质量控制提供一种简便、有效的手段。

二阶导数紫外光谱法测定华法林

介绍了一种应用二阶导数紫外光谱法测定尿和血浆中华法林的新方法。尿和血浆用甲醇/乙酸缓冲溶液稀释后,通过PT-C18柱进行固相萃取,用氯仿洗脱。洗脱液用NaOH溶液反提,测定NaOH溶液的二阶导数光谱,用328nm波长处的吸光度进行定量。尿中华法林的检出限为1μg·ml^(-1),血浆为3μg·ml^(-1)。该方法可用于大剂量中毒检测,亦可用于微量血药浓度检测。

二阶导数红外光谱对羊毛/蚕丝混纺纤维成分的定性和定量检测

应用二阶导数红外光谱对羊毛纤维、蚕丝纤维及其混纺纤维进行鉴别，并建立羊毛/蚕丝混纺纤维含量的二阶导数红外光谱定量分析模型。实验结果表明：应用二阶导数谱图中的1265±1、996±1、（974±1） cm-1一组吸收峰可以对蚕丝纤维进行定性。应用二阶导数红外谱图并结合偏最小二乘法（PLS ），选取835．00～495．00 cm-1作为建模时的峰范围建立定量模型。该定量方法数据重复性较好，标准偏差≤1．51；定量模型的回归系数及定标均方根误差分别为R：0．99943和RM S EC ：1．16；与化学溶解法相比，两者的定量结果与实际含量的绝对偏差相差不大，但红外光谱法的回收率稍低，在87．76％～107．82％之间。

二阶导数光谱法测定脑力宝丸中维生素E的含量

采用正己烷提取脑力宝丸中的维生素E,同时使大、中极性的化学成分得以排除,仅带入挥发油成分。采用二阶导数光谱可将其消除,从而建立起维生素E的含量测定。本测定方法简便、快速,结果准确。

二阶导数线性扫描极谱法测定秋茄叶中总黄酮含量

探讨了秋茄叶中黄酮类物质的极谱特性,并进行了含量测定.结果表明,在pH值为9.18的硼砂底液中,以芦丁作对照品,秋茄叶中黄酮类化合物在峰电位Ep为-1 642 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱波,在芦丁含量不超过1.4 mg/dm3范围内,该极谱波的峰电流(Ip)与芦丁的量之间呈良好的线性关系,据此建立了红树秋茄叶中总黄酮含量的极谱定量测定方法.该方法的检出限为0.02 mg/dm3.用此法测得红树秋茄叶中总黄酮含量为2.04%,回收率为96.4%～100.3%,相对标准偏差为3.19%,此方法灵敏、准确、干扰少.

二阶导数示波极谱检测人血清中NO_2^-含量方法的建立

目的 NO2-是NO在体内的代谢产物之一,直接测定NO2-含量更能反映血清中NO含量的真实情况。本实验则建立一种直接测定人血清中NO2-含量的方法——阶导数示波极谱法。方法采用对氨基苯磺酸和8-羟基喹啉为测定体系,使用二阶导数示波极谱测定血清中的NO2-含量。结果该方法的检出限为9.6×10-3μg·ml-1,线性范围为0.05~66.7μg·ml-1,精密度为4.91%,平均回收率为102.6%。结论二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量是一种灵敏、准确、重复性好、试剂安全的方法。

氟罗沙星的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

目的 建立氟罗沙星的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。方法 二阶导数差示脉冲极谱法。结果 氟罗沙星在冰醋酸 -水 (1:9)的溶液中 ,于 - 0 .0 9V(vsAg AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰 ,其峰幅值与氟罗沙星在 0 .1～ 1.4mmol·L- 1 范围内呈非常显著的线性关系 ,检测限为 9.0nmol·L- 1 。结论 本法简便、快速、灵敏 ,结果准确。

二阶导数单扫描示波极谱法测定食品中甲醛的含量

目的 建立食品中甲醛的快速测定方法。方法 利用甲醛与盐酸苯肼生成盐酸苯腙衍生物的反应 ,用二阶导数单扫描示波极谱法测定生成物。结果 生成物在 - 70 0mV产生一个极为灵敏的二阶导数还原波 ,利用该极谱波测定甲醛 ,无须除 ;检出限为 0 .0 0 3mg/L ,相对标准偏差(RSD)为 4 85 % (n =6 ) ,采用此方法对 16种食品中的甲醛作了测定 ,回收率在 96 %～ 10 2 %之间。结论 二阶导数单扫描示波极谱法是一种快速、简便、准确的食品中甲醛含量的测定方法 ,所测 16种食品中甲醛的含量在 0 .5 92mg/kg～

金银花中绿原酸的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了中草药金银花中绿原酸的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。绿原酸在0.05mol/L硫酸—3mol/L亚硝酸钾—2.5mol/L乙酸钠—95％乙醇(1:1:1:17)的溶液中,于-0.276V(vs. Ag/AgCl)外出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,其峰幅值与绿原酸在0.1～0.6mmol/L范围内呈非常显著的线性关系(P<0.01),检出限为8.0nmol/L。本法简便、快速、灵敏,结果准确。

应用二阶导数极谱法在对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺体系中测定血清中NO_2^-

目的评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO2-含量的方法。方法采用对氨基苯磺酸-盐酸萘乙二胺为测定体系,使用二阶导数极谱法测定血清中的NO2-含量。结果该方法测得正常成人的血清NO2-浓度为(2.33±0.06)mol/L,检出限为0.98 mmol/L,线性范围为0.98~46.38 mmol/L,精密度为5.0%,平均回收率为105.5%。结论该方法是一种简单,易操作的测定血清NO2-的方法。

应用衰减全反射红外光谱无损鉴别中国传统手工纸的方法研究

纤维种类鉴别是古代纸张保护的重要基础工作。探究中国传统手工纸的无损纤维鉴别的方法对中国古籍、档案及纸质文物的研究和保护具有重要意义。该研究应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATRFTIR)对已知纤维成分的17类64种中国传统手工纸标准样品进行了无损分析,参考纤维素和木质素的红外峰位及部分纸样的X射线衍射(XRD)分析结果确认纸样中的所有红外谱峰归属;并采用分波段比较分析的方法对相似度极高的谱图进行比对分析,分别总结各类纸张在4000~1800、1800~1500、1500~1200和1200~600cm^(-1)四个波段的谱图特征;同时对4cm^(-1)精度的谱图进行二阶导数处理,分别总结各类纸张在1500~1200和1200~900cm^(-1)两个波段的二阶导数谱图特征;最后通过红外结晶指数及其他峰高和峰面积比值计算结果实现对纸类更细致的区分。应用上述方法对16个盲测样品进行了有效性测试,红外分析结果与显微纤维鉴别结果一致,初步证明了该方法在中国传统手工纸无损纤维鉴别上的可行性和有效性。实验结果表明,应用ATR-FTIR无损分析法可对麻、桑构皮、檀皮、瑞香皮和竹几大类原料的传统手工纸纤维类型作出快速而准确的鉴别,对于混料的宣纸也同样适用;但对于显微分析也难以鉴别的亲缘关系较近的植物原料如桑、构皮之间的精细鉴别仍有一定局限性。

泥炭藓煤热模拟系列二阶导数红外光谱研究

泥炭藓煤热模拟系列二阶导数红外光谱研究彭文世，陈德玉（中国科学院广州地球化学研究所．广州５１０６４０）关键词泥炭藓煤，热模拟，二阶导数红外光谱许多科学家曾用红外光谱技术研究过煤和干酪根的热演化问题：详细讨论了不同变质程度的煤和沥青的红外光谱［１］；利...

二阶导数高速脉冲极谱法用于卡那霉素的定量分析

将二阶导数高速脉冲极谱法用于卡那霉素及其制剂的定量分析,先将卡那霉素与茆三酮缩合,产生具有极谱活性的>C=0再行测定,于-0.37V(VSAg/AgCl)处出现良好的导数峰,在0.46～2.30×10^(-3)mol/L范围内,浓度与峰电流呈线性关系。检测限为4.6×10^(-8)mol/L。

二阶导数差示脉冲极谱法用于磺胺醋酰钠的定量研究

目的 建立磺胺醋酰钠及其制剂的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法。方法:二阶导数差示脉冲极谱法,在0.02mol/L氯化铵水溶液中,峰电位为-1.560V(VsAg/AgCl)。结果:磺胺醋酰钠30～120μg/ml范围内,二阶导数差示脉冲极谱峰幅值与其浓度呈良好的线性关系,检测限为9.2×10^(-9)mol/L。结论:方法简便、快速、灵敏、结果准确。

应用二阶导数示波极谱法在盐酸-磺胺-8-羟基喹啉-氨水体系中测定血清中NO_2^-

目的:评价二阶导数示波极谱法测定人血清中NO-2含量的适用性。方法:采用磺胺和8-羟基喹啉为测定体系,使用二阶导数示波极谱仪测定血清中的NO-2含量。结果:该方法测得正常成人血清NO-2的浓度为(3.19±0.55)μmol/L,检出限为8.04×10-3μmol/L,线性范围为0.008～14.5μmol/L,精密度为95%,平均回收率为110.5%。结论:该方法安全、简单、易操作。

二阶导数紫外光谱法分别测定复方间苯二酚洗剂中苯酚及间苯二酚的含量

苯酚及间苯二酚是医院普通制剂中常用的原料,在外用制剂中有杀菌作用。在本制剂中,中国医院制剂规范中规定,苯酚及间苯二酚的含量测定用溴量法,而且只能测定苯酚及间苯二酚的总量。采用上述方法测定,操作繁琐费时,不能达到快速检验的目的。为此本文建立二阶导数紫外光谱法分别测定复方间苯二酚洗剂中苯酚及间苯二酚的含量,简便、快速,结果准确,符合快检的要求。