阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪性能测试方法研究

阳极溶出伏安法便携式重金属分析仪被广泛应用于水体、土壤、食品、固态物质的重金属含量检测。除镉、铅、铜外,使用该分析仪检测砷、汞、锌、铬、锰、镍、锡、铊、铁、钴、硒、银、碲、金、铋等重金属时,需选择合适的计量性能测试项目及测试方法。同时,JJF 2037-2023《便携式溶出伏安法重金属检测仪校准规范》对测量镉、铅、铜元素的便携式溶出伏安法重金属检测仪的计量特性及校准方法做出了要求。

阳极溶出伏安法测定微量镉实验的课程思政设计

阳极溶出伏安法测定微量镉是一项经典的仪器分析基础实验。然而,该实验项目的传统教学内容较难使学生体会所学知识对实际生产生活的价值,不能有效落实课程思政建设的要求。本文旨在通过对教学内容的创新设计,更好地实现思政育人目标。引导学生对新闻事件、学科发展历史、科学家的故事和行业发展最新动态进行调研与讨论,增加设计性和探索性内容,提高本实验的高阶性。采用实际购得的大米等粮食替代以往预先配制的镉溶液,并采用自己独立制备的汞膜电极替代商业化的极谱仪电极,使学生在巩固实验操作技能的基础上,了解分析仪器的发展及改造方式,并掌握分析化学的基本研究范式。对本实验内容的优化,有助于培养学生的科学精神与科研素养,使学生体会专业知识对解决实际生产生活问题的意义,帮助其树立职业追求目标并养成良好的社会责任意识。

二阶微分阳极溶出伏安法测定纯净水中痕量常见重金属

采用饱和NaCl作为支持电解液,二阶阳极溶出伏安法同时测定了纯净水中的铜、锌、铅和镉等4种痕量元素,在选定最佳实验条件下,通过标准加入法发现所述的元素的浓度在5～100μg/L的范围内与峰高成线性关系.用于纯净水的铜、锌、铅和镉分析,其相对标准偏差分别为3.5%、15%、4.2%和3.6%,而回收率分别为98%、106%、96%和93%,测定结果令人满意.

微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子

基于Ｉ－能被氧化生成ＩＯ－３的特性，以铂球电极为工作电极，研究了微分脉冲阳极溶出伏安法（ＤＰＡＳ）测定碘离子．由于产物ＩＯ－３在电极上有吸附，因而在＋１３Ｖ电清洗１２０ｓ．在ｐＨ＝４的０１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４Ｋ２ＨＰＯ４缓冲溶液底液中，能检测出５００×１０－７ｍｏｌ／Ｌ的Ｉ－，在５００×１０－７１５０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内Ｉ－的浓度与峰电流有良好的线性关系．该方法用于海带、食用碘盐中碘的测定。

同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

芦荟大黄素1.5阶微分阳极溶出伏安法测定及电化学性质研究

研究了芦荟大黄素在以 0 .1mol/LHAc (pH 2 .89)为支持电解质 ,玻碳电极为工作电极的吸附伏安行为 .结果表明芦荟大黄素存在一个准可逆的双电子转移过程 ,其峰电流Ip 和峰电位Ep 与溶液 pH值有关 .同时还建立了用 1.5阶微分阳极溶出伏安法测定含量的新方法 .在 - 0 .80V(vs.SCE)电位下富集 ,可得一灵敏的微分阳极溶出峰 ,峰电位Ep 为 - 0 .38V ,峰电流Ip 与芦荟大黄素的浓度在 2 .0× 10 - 7～ 8.0× 10 - 6 mol/L范围内成线性关系 ,最低检出限为 1.0× 10 - 7mol/L .该法用于含有芦荟大黄素体系的测定 ,具有简便、快速。

微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜、铅、镉、锌

本法以ＰＨ为５～６的乙酸—乙酸钠缓冲液为底液，采用分步富集，分段记录溶出曲线的方法，以此降低四种金属离子在测定中的相互影响。即，首先在—１．００Ｖ电积富集铜、铅、镉，记录铜、铅、镉的溶出峰。继而加入镓液，抑制铜与锌形成金属互化物。并将电积电位调至—１．４０Ｖ，电积富集锌，仅记录锌的溶出峰。在此底液中，铜、铅、镉、锌的峰电位分别为—０．０６Ｖ，—０．４７Ｖ，—０．６２Ｖ，—１．０５Ｖ。采用标准曲线法计算样品中铜、铅、镉、锌的含量。此分析方法操作简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好，用于奶粉样品分析，获得令人满意结果。

同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法测定水产品中镉铅铜

使用同步镀汞微分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)对水产品中镉、铅以及铜元素进行测定。镉、铅和铜的半波电位分别为:E1/2=-0.5,-0.7以及-0.1V。由标准加入法计算含量,平均回收率分别为:96.9%～108.3%、95.1%～113.3%以及105.0%～115.4%。线性范围分别为0.03μg·L-1～20.94μg·L-1,1.00μg·L-1～78.28μg·L-1以及0.00μg·L-1～47.41μg·L-1。方法快速、准确和灵敏。

微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定葛花中微量锌、铜

微分脉冲阳极溶出伏安法测定葛花中微量锌和铜 .在 0 .0 1mol/L的高氯酸溶液中 ,锌、铜均有良好的溶出峰 .测定结果与原子吸收光谱法以及光度法相符 .方法简便、反应灵敏、准确度高 .Zn2 + 在 0～ 0 .8ug/ml、Cu2 + 在 0～ 0 .

半微分阳极溶出伏安法测定矿泉水中痕量铝

利用铝(Ⅲ)与8 羟基喹啉形成络合物的反应,用半微分阳极溶出伏安法进行水样中痕量铝(Ⅲ)的测定。以0.024moL·L-1乙酸 乙酸胺缓冲液(pH6.0)为底液,玻碳电极为工作电极,测得络合物的氧化峰电位是0.87V(vs.Ag/AgCl,饱和KCl)。峰高与铝(Ⅲ)浓度在1.00×10-5～5.00×10-5mol·L-1、8.00×10-8～4.00×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,铝的检出限为1.00×10-8mol·L-1。此法干扰较少,易于掩蔽,重复性好,灵敏度较高,用于矿泉水中微量铝(Ⅲ)的测定,获得满意效果。

微分脉冲阳极溶出伏安法测定氢溴酸右美沙芬

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上对氢溴酸右美沙芬的伏安行为进行了研究。实验结果表明,在pH6.5的B-R（Britton-Robinson）缓冲底液中,氢溴酸右美沙芬在＋1.01 V（vs.Ag/AgCl）处有一明显的氧化峰,在4.0×10-6-8.0×10-5mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系（r=0.995 1）,检出限为5.6×10-7mol/L。用该方法对氢溴酸右美沙芬片进行了测定,回收率为98.6%-102.9%,结果令人满意,还对其电极反应机理进行了初步探讨。

Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅

采用Nafion修饰汞膜电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铅,选择0.1 mol/L NH4NO3作为支持电解质,富集时间420 s,搅拌速度300 r/min,Nafion修饰体积10μL,考察了共存离子的干扰。方法在0.01μg/L～14.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,铅酸电池厂附近蔬菜样品的测定结果与石墨炉原子吸收光谱法相吻合,加标回收率为89.5%～106%。

微分脉冲阳极溶出伏安法对吡虫啉的测定研究

应用循环伏安法和微分脉冲阳极溶出伏安法在玻碳电极上(GCE)对吡虫啉进行了研究,发现吡虫啉(C=5.0×10-4mol/L)在pH 2.0的B-R(Britton-Robinson)缓冲底液中于+0.986 V(vs.SCE)左右产生一个尖锐的阳极氧化峰。本文讨论了pH、富集时间、扫速、静止时间的影响。吡虫啉在2.0×10-5~4.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系(r=0.9986),检出限为1.0×10-6mol/L。用该方法对吡虫啉进行了实际测定,还对吡虫啉的电极反应机理进行了初步探讨。

紫外光解-微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶及酸奶中铜铅含量

利用紫外光解法处理纯牛奶和酸奶样品,并用微分脉冲阳极溶出伏安法测定了其中的铜和铅。对光照时间、光照强度、氧化剂配比和用量等条件进行了研究,同时对测试条件进行了实验。结果表明,光照60min能将牛奶及酸奶样品消解完全。此法与湿法消解处理样品所测结果不存在显著性差异。牛奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.0%、97.8%,酸奶样品中铜铅离子加标平均回收率分别为94.16%、97.2%。

微分阳极溶出伏安法连续测定蔬菜中铜铅镉锌

以ｐＨ为５～６的ＨＡＣ—ＮａＡＣ缓冲液为底液，首先在—１．００Ｖ电积富集Ｃｕ、Ｐｂ、Ｃｄ，分别记录它们的溶出峰，继而加入镓液，抑制Ｃｕ与Ｚｎ形成金属互化物，并在—１．４０Ｖ电积富集Ｚｎ，仅记录Ｚｎ的溶出峰，采用标准曲线法计算铜、铅、镉、锌的含量，其检出限分别为０．１５、０．２７、０．０５、０．１２（μｇ／ｍｌ），加标回收率在９５．８％～１０４％之间，变异系数（ＲＳＤ％）在２．４％～３．６％之间。

微分阳极溶出伏安法连续测定奶粉中铜、铅、锌

铜、铅、锌等微量元素是食品分析中的重要指标。而对这几种元素的分析,目前大都采用原子吸收光谱法,也有一些采用阳极溶出伏安法的报导。本法以 PH 为5—6的乙酸钠缓冲液为底液,采用分步富集、分段记录溶出曲线的方法。

顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量镉

设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池，将三电极整合加工到阀内，以pH为4．7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质，可更新汞膜碳糊电极为工作电极，采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对痕量重金属镉的快速测定．在最佳实验条件下，峰电流与Cd^2＋的质量浓度在5．0～75．0μg·L^-1范围呈良好的线性关系，检出限为0．41μg·L^-1，对质量浓度为20μg·L^-1的试液11次重复测量的相对标准偏差为2．8％，分析频率为30h^-1．该方法仪器简单，样品和试剂消耗量低，操作快速．

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5mol/LHCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03mol/LHClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.