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1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钛(Ⅳ)的反应及结构 被引量:1
1
作者 张勇 郭建平 +2 位作者 童红波 黄淑萍 刘滇生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1175-1179,共5页
1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与氯化镍或四氯化钛反应合成了内消旋的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基偶联化合物(1);与氯化钴和氯化亚铁反应分别生成了二配位的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基钴和铁配合物(2,3)。用NMR,元素分析和X-射线衍... 1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基锂与氯化镍或四氯化钛反应合成了内消旋的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基偶联化合物(1);与氯化钴和氯化亚铁反应分别生成了二配位的1,3-二(三甲基硅基)-2-叔丁基钴和铁配合物(2,3)。用NMR,元素分析和X-射线衍射对其单晶的结构进行了分析,结果表明:化合物1属三斜晶系;化合物2和3均属单斜晶系,配合物2中心钴为六配位畸变的八面体构型。配合物3与2结构相类似。 展开更多
关键词 1 3-(甲基)-2-叔丁 1 3-(甲基)-2-叔丁 偶联化合物 晶体结构
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双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷合成研究 被引量:1
2
作者 伍川 胡从达 +2 位作者 董红 杨雄发 蒋剑雄 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第4期282-285,共4页
以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认.利用正交实验考察了反应温度、反应时间、... 以甲基三氟丙基二氯硅烷和二乙胺为原料,低温反应合成了含氟硅聚酰亚胺材料的重要中间体双(N,N-二乙基)胺基甲基三氟丙基硅烷,利用红外光谱、核磁共振及质谱等手段对产物结构进行了表征和确认.利用正交实验考察了反应温度、反应时间、原料摩尔比以及溶剂组成等因素对目标产物收率的影响,基于方差分析确定出最佳反应条件为:反应时间6h,反应温度-10℃,二乙胺与甲基三氟丙基二氯硅烷的比例为6:1,溶剂为乙醚与二氯甲烷的等体积混合物.正交实验结果经重复实验得到验证. 展开更多
关键词 双(N N-)甲基氟丙 甲基氟丙 正交实验 方差分析
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3-(三甲基硅基)丙炔酰氯的合成研究
3
作者 陈云华 叶海伟 +2 位作者 童华光 周丽萍 王恩建 《精细化工中间体》 CAS 2023年第2期23-26,共4页
3-(三甲基硅基)丙炔酰氯是合成防治小麦全蚀病杀菌剂硅噻菌胺的重要中间体,以丙炔醇■为起始原料,经硅烷化后与格氏试剂发生三甲基硅基交换得3-(三甲基硅基)丙炔醇■经2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)催化氧化得3-(三甲基硅基)丙炔醛... 3-(三甲基硅基)丙炔酰氯是合成防治小麦全蚀病杀菌剂硅噻菌胺的重要中间体,以丙炔醇■为起始原料,经硅烷化后与格氏试剂发生三甲基硅基交换得3-(三甲基硅基)丙炔醇■经2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(TEMPO)催化氧化得3-(三甲基硅基)丙炔醛■经氯代得3-(三甲基硅基)丙炔酰氯■,纯度98%(GC),总收率78%。产物经~1H NMR、^(13)C NMR和MS结构表征确证。该合成方法反应条件温和、收率较高、经济性好、便于生产,具有工业化前景。 展开更多
关键词 3-(甲基)丙炔酰氯 噻菌 优化 合成
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六甲基二硅胺烷在有机合成领域的研究进展 被引量:1
4
作者 胡林 陈烨 《有机硅材料》 CAS 2023年第3期59-63,共5页
六甲基二硅胺烷在光刻涂胶工艺、薄膜制备、电化学、有机合成等领域应用广泛,综述了其在有机合成领域的研究进展,并展望了其发展趋势。
关键词 甲基 甲基 氮源试剂 脱水试剂
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六甲基二硅胺烷催化芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮的缩合反应 被引量:5
5
作者 许招会 严楠 廖维林 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第5期524-526,共3页
在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-... 在六甲基二硅胺烷的催化作用下,以芳香醛与2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,经缩合反应合成了10种芳基亚甲基麦氏酸化合物.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响.确定了最佳反应条件为:取0.1 mol 2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮,n(2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮)∶n(芳香醛)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.1 mol,反应温度为室温,反应时间为1.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达86.8%~92.1%. 展开更多
关键词 2 2-甲基-1 3-噁烷-4 6- 甲基麦氏酸 甲基 KNOEVENAGEL缩合反应
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2,4-二(2,6-二甲基苯胺基)-2-戊烯基锂的合成、表征及晶体结构 被引量:2
6
作者 姚英明 张振琴 +1 位作者 沈琪 孙杰 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期859-860,F003,共3页
Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex ... Reaction of the β diketimine compound (2,6 Me 2C 6H 3)NC(Me)CHC(Me)N(C 6H 3 2,6 Me 2)H (LH,1) with 1 equiv of n BuLi/hexane in THF,followed by crystallization from toluene,affords the β diketiminate lithium complex LLi(THF)(2)in high yields.The crystal structure of complex 2 was determined by X ray diffraction method.It crystallizes in monoclinic,space group P 2/(1)/ n with a =1 4036(5), b =1 3261(4), c =1 4248(5)nm, β =115 437(6)°, V =2 3950(13)nm 3,and D c =1 066Mg·m -3 for Z =4.In the structure,the metallacycle is almost fully planar,and the Li atom is coordinated by two nitrogen atoms of the β diketiminate ligand and one oxygen atom of THF molecule. 展开更多
关键词 2 4-(2 6-甲基)-2-戊烯 合成 表征 晶体结构 双烯酮亚配合物
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4,4'-双(二甲基-锂氧硅基)苯醚引发八甲基环四硅氧烷聚合 被引量:1
7
作者 刘宗林 吴春蕾 +2 位作者 王庆昭 韩念凤 董建 《合成橡胶工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期165-167,共3页
用4,4'-双(二甲基-羟基硅基)苯醚与正丁基锂反应制备4,4'-双(二甲基-锂氧硅基)苯醚(LiPE)。以LiPE为引发剂,N,N-二甲基甲酰胺为促进剂,使八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备了聚二甲基硅氧烷。实验表明,当LiPE质量分数为D4用量的... 用4,4'-双(二甲基-羟基硅基)苯醚与正丁基锂反应制备4,4'-双(二甲基-锂氧硅基)苯醚(LiPE)。以LiPE为引发剂,N,N-二甲基甲酰胺为促进剂,使八甲基环四硅氧烷(D4)开环聚合制备了聚二甲基硅氧烷。实验表明,当LiPE质量分数为D4用量的0.20%~0.35%,反应温度为(155±5)℃,反应时间为3h时,可制得特性黏数大于90mL/g的聚二甲基硅氧烷。 展开更多
关键词 4 4’一双(甲基-)苯醚 甲基环四氧烷 N N-甲基甲酰 负离子聚合 甲基氧烷
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5,5'-二甲基3,3'-二(三甲基硅基)联苯的合成 被引量:2
8
作者 程格 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第5期292-294,共3页
采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁... 采用 3,5 二溴甲苯 (Ⅰ )为原料 ,与镁屑及三甲基氯硅烷 (TMSCl)按n(Ⅰ )∶n(Mg)∶n(TMSCl) =4 5∶4 9∶6 9的比例在四氢呋喃 (THF)中制得三甲基硅基 (—TMS)单保护的 5 甲基 3 溴 三甲基硅基苯 (Ⅱ ) ,产率为 85%。以此为中间体与镁屑按n(Ⅱ )∶n(Mg) =6 5∶6 6的比例制成格氏试剂后 ,与等物质的量的芳基烷 (Ⅱ )在质量分数为 5%的无水氯化镍 (NiCl2 )催化下偶联合成了 5,5′ 二甲基 3,3′ 二 (三甲基硅基 )联苯 (Ⅲ ) ,偶联产率为 78%。 展开更多
关键词 5 5’-甲基3 3’-(甲基)联苯 氯化镍 催化偶联反应
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双(三甲基硅基)二亚胺的合成研究
9
作者 丁可伟 许诚 +3 位作者 汪伟 纪晓唐 葛忠学 李陶琦 《化学试剂》 北大核心 2017年第5期477-480,共4页
以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物。通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物... 以双(三甲基硅基)氨基锂为起始原料,分别与氯化亚砜、三溴化磷反应,合成了双(三甲基硅基)硫二亚胺和双(三甲基)硅胺基-三甲基硅亚氨基磷,然后通过两者间的硫原子迁移反应,合成了标题化合物。通过梯度温度下的减压冷凝,实现了目标化合物的分离和纯化,并采用核磁共振、紫外-可见吸收光谱进行了结构表征,根据最大吸收波长计算得其跃迁能为2.53×10^(-19)J。 展开更多
关键词 双(甲基)硫 双(甲基)-甲基亚氨 双(甲基) 合成
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3-氧代-3-[3-三氟甲基-5,6-二氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]吡嗪-7(8H)-基]-1-苯基丙烷-1-胺的合成
10
作者 戴延凤 张胜菊 +1 位作者 付敏 李昱弢 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1439-1442,共4页
The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-... The fused triazole derivatives,which is an important inhibitors of the dipeptidyl peptidase-Ⅳ enzyme(DPP-Ⅳ),can be used for the treatment or prevention of type 2 diabetes.A new fused triazole derivatives of 3-oxo-3-[3-trifluoromethyl-5,6-dihydro[1,2,4]-triazolo[4,3-a]pyrazin-7(8H)-yl]-1-phenylpropan-1-amine was synthesized from 2-chloropyrazine and benzaldehyde by hydrazinolysis,trifluoroacetylation,cyclization,hydrogenation,condensation and deprotection reaction.The structures of the compound and its intermediates were determined by IR,NMR,and MS. 展开更多
关键词 3-氧代-3-[3-甲基-5 6-氢[1 2 4]唑并[4 3-α]吡嗪-7(8H)-]-1-丙烷-1- 衍生物 合成
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对-双(二甲基-羟基硅基)苯及其缩聚物的合成 被引量:3
11
作者 刘宗林 王庆昭 +2 位作者 孟凡军 董建 韩念凤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期147-149,153,共4页
以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;... 以二甲基二氯硅烷及对二溴苯等为主要原料,经历三个反应步骤合成了对-双(二甲基-羟基硅基)苯,所有中间产物的分子结构均用1H-NMR确证。首次采用辛酸己胺作催化剂,将对-双(二甲基-羟基硅基)苯进行缩聚,获得了聚四甲基对硅亚苯基硅氧烷;研究了聚合时间以及催化剂用量对聚合物特性粘数的影响,并用1H-NMR及X射线衍射对聚合物进行了表征。 展开更多
关键词 -双(甲基-)苯 聚四甲基亚苯氧烷 辛酸己 缩合聚合
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4,4’-双(二甲基-锂氧硅基)苯醚引发八甲基环四硅氧烷聚合
12
《有机硅材料》 CAS 2004年第4期46-46,共1页
关键词 4 4’-双(甲基-)苯醚 引发剂 甲基环四氧烷 聚合 正丁
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1,2-二(三甲基硅氧基)环已烯的合成
13
作者 邱金倬 朱旭 刘祥洪 《广州化工》 CAS 2022年第13期93-95,99,共4页
生物素关键中间体1,2-二(三甲基硅氧基)环已烯的合成方法很多,采用1,2-环已二酮、双(三甲基硅)硫酸酯与活性金属在惰性溶剂中反应得到1,2-二(三甲基硅氧基)环已烯。而双(三甲基硅)硫酸酯可利用该反应中的副产物三甲基硅醇脱水得六甲基... 生物素关键中间体1,2-二(三甲基硅氧基)环已烯的合成方法很多,采用1,2-环已二酮、双(三甲基硅)硫酸酯与活性金属在惰性溶剂中反应得到1,2-二(三甲基硅氧基)环已烯。而双(三甲基硅)硫酸酯可利用该反应中的副产物三甲基硅醇脱水得六甲基二硅氧烷,继续与浓硫酸反应制得。该工艺可实现硅保护基的循环利用,从根本上解决六甲基二硅氧烷废液的环保问题,工艺对环境友好。 展开更多
关键词 生物素 1 2-(甲基)环已烯 甲基氧烷
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以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈 被引量:2
14
作者 范仲全 陈晨 +1 位作者 沈振陆 李美超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期78-84,共7页
以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研... 以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理. 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基哌啶氮氧自由 电氧化 甲基
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二[1-甲基-4-(1-甲基-4-硝基吡咯-2-酰胺基)吡咯-2-酰胺基乙基]胺的合成与表征 被引量:1
15
作者 周成勇 朱苗力 杨频 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期831-834,共4页
报道了一种对称平行的多酰胺分子——二[1-甲基-4-(1-甲基-4-硝基吡咯-2-酰胺基)吡咯-2-酰胺基乙基]胺的合成方法,以期对DNA序列进行新的特异性识别和切割,从而研制新型有效的工具酶或抗癌药物.合成方法简便易行、耗时短、不需过柱分离... 报道了一种对称平行的多酰胺分子——二[1-甲基-4-(1-甲基-4-硝基吡咯-2-酰胺基)吡咯-2-酰胺基乙基]胺的合成方法,以期对DNA序列进行新的特异性识别和切割,从而研制新型有效的工具酶或抗癌药物.合成方法简便易行、耗时短、不需过柱分离,每步合成都有较高产率. 展开更多
关键词 [1-甲基-4-(1-甲基-4-吡咯-2-)吡咯-2-] 吡咯 多酰 DNA的识别与切割
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甲基纤维素三甲基硅醚的合成、表征及性能研究 被引量:4
16
作者 王彩旗 董宇平 +2 位作者 吴彤 廖双泉 谭惠民 《纤维素科学与技术》 CAS CSCD 2002年第4期1-5,12,共6页
通过甲基纤维素与六甲基二硅亚胺的反应,成功地实现了对水溶性物质甲基纤维素醚三甲基硅化的改性;红外光谱验证了反应的发生,核磁共振氢谱确定了三甲基硅甲基纤维素的取代度;纤维素醚上的部分羟基被三甲基硅化后取得了在普通溶剂中的良... 通过甲基纤维素与六甲基二硅亚胺的反应,成功地实现了对水溶性物质甲基纤维素醚三甲基硅化的改性;红外光谱验证了反应的发生,核磁共振氢谱确定了三甲基硅甲基纤维素的取代度;纤维素醚上的部分羟基被三甲基硅化后取得了在普通溶剂中的良好的溶解性,且随着取代度的增加,在非极性溶剂中的溶解性逐渐变好;通过热失重实验,对其热稳定性进行了测试。 展开更多
关键词 甲基 纤维素醚 取代度 甲基
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三甲基硅基甲基纤维素的合成及膜的富氧性能 被引量:2
17
作者 张子勇 吴新华 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1251-1254,共4页
To improve oxygen-enriching properties of cellulose derivative membranes, trimethylsilyl methylcellulose (TMS-MC) with degree of substitution (DS) of 1.12 was synthesized by using methylcellulose with DS of 1.80 as ra... To improve oxygen-enriching properties of cellulose derivative membranes, trimethylsilyl methylcellulose (TMS-MC) with degree of substitution (DS) of 1.12 was synthesized by using methylcellulose with DS of 1.80 as raw material and hexamethyldisilazane as reactant in a homogeneous reactive system.The chemical structures of TMS-MC were characterized with FT-IR and 1H NMR.The product samples were fairly soluble in ordinary organic solvents such as tetrahydrofuran, chloroform, xylene, toluene, and so on.The gas separation membranes were prepared by casting a xylene solution of TMS-MC on a sheet of PET.It was found that the oxygen permeation properties of the TMS-MC membrane were improved and an obvious increase in separation factor was obtained especially.Comparing with methylcellulose, for example, the permeability coefficient and separation factor of the TMS-MC membrane increased from 2.5 Barrer and 2.41 to 23.85 Barrer and 5.42 at 20℃, respectively. 展开更多
关键词 甲基甲基纤维素 气体分离膜 富氧性能 甲基
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三甲基硅基甲基纤维素/钴络合物复合膜的制备与富氧性能 被引量:2
18
作者 张子勇 吴新华 《暨南大学学报(自然科学与医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期699-704,709,共7页
使用甲基纤维素和六甲基二硅胺烷(HMDS)合成了三甲基硅基甲基纤维素醚(TMS-MC).通过溶液浇铸制备了TMS-MC膜和TMS-MC与一种钴Sch iff碱络合物,N,N′-二水杨乙二亚氨基钴的复合膜.对复合膜的力学性能、富氧性能以及影响富氧性能的因素如... 使用甲基纤维素和六甲基二硅胺烷(HMDS)合成了三甲基硅基甲基纤维素醚(TMS-MC).通过溶液浇铸制备了TMS-MC膜和TMS-MC与一种钴Sch iff碱络合物,N,N′-二水杨乙二亚氨基钴的复合膜.对复合膜的力学性能、富氧性能以及影响富氧性能的因素如压差、温度以及络合物的用量进行了研究.与TMS-MC膜相比,复合膜由于钴络合物的加入具有对氧的促进输送作用,因此获得在低压差条件下透氧系数和氧氮分离系数同时提高的效果,尤其是后者较为显著.在20℃和0.05 MPa压差条件下,透氧系数为57.86 Barrer,氧氮分离系数达到11.08. 展开更多
关键词 气体分离膜 甲基甲基纤维素 富氧性能 N N’-水杨乙亚氨
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γ-氨丙基三硅氧烷的合成 被引量:2
19
作者 邢凤兰 王超 高跃岳 《有机硅材料》 CAS 2014年第2期87-89,共3页
以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷为原料,合成了γ-氨丙基三硅氧烷,用二次蒸馏水除去副产物,产物收率52.4%,并利用核磁共振氢谱(1H NMR)和红外光谱(IR)对产物结构进行了表征。
关键词 γ-氨丙乙氧甲基 甲基氧烷 γ-氨丙氧烷 后处理 水洗
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3-氯-2-羟丙基-三烷基季胺盐的合成研究(英文) 被引量:12
20
作者 陈永杰 蒋琳 李春旭 《沈阳化工学院学报》 2001年第1期19-23,共5页
本文以N ,N 二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料合成烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体3 氯 2 羟丙基 三烷基季胺盐 ,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响 ,根据实验结果确定较好的合成工艺条件 .
关键词 糖苷 3--2-羟丙- 合成 环氧氯丙烷 N N-甲基
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